[发明专利]笼状石墨烯材料及其制备方法有效
申请号: | 202011542221.3 | 申请日: | 2020-12-23 |
公开(公告)号: | CN112573509B | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
发明(设计)人: | 武文鑫;杜涛;李思幸 | 申请(专利权)人: | 湖南医家智烯新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/186 | 分类号: | C01B32/186 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 胡昌国 |
地址: | 410000 湖南省长沙市高新开*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 材料 及其 制备 方法 | ||
本发明属于复合材料技术领域,具体公开了一种笼状石墨烯材料及其制备方法,笼状石墨烯材料为链状石墨烯围成的笼状石墨烯材料;所述制备方法具体步骤如下:1)在乙二醇、还原剂和碱的作用下,将镍盐还原为镍单质,施加磁场加热后得到镍纳米链;2)CVD法制备生长在镍基底表面的链状石墨烯笼;3)将链状石墨烯笼浸入硝酸中,制得笼状石墨烯材料。本发明在确保不引入新组分的前提下,实现极大地改善石墨烯团聚现象。
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域,具体涉及一种笼状石墨烯材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯自2004年被发现以来,其诸多优异的理化性质一直受到研究者的关注,然而其本身的表面能很大,导致特别容易发生堆垛,或者卷曲、团聚,使其比表面积与理论值相差甚远,极大地影响其自身性能,一般针对这种现象有两种解决办法,一种是和纳米载体复合,利用载体的支撑作用使其片层铺展开,这种方法虽然对石墨烯的团聚效应确有一定的改善效果,但是新组分的引入也有可能影响石墨烯的其他性能;另一种方法是设计特殊形貌的石墨烯,使其自身各原子支撑,形成中空结构或者网状结构,利用这种思想,人们已经研究出各种结构的石墨烯材料,如三维石墨烯、石墨烯海绵、多级结构石墨烯、海胆状石墨烯、树枝状石墨烯等等,然而,利用镍纳米链为模板制备的石墨烯笼尚未见报道。
例如专利CN202010333939.5公开一种镍包覆石墨烯的制备方法,通过将石墨分解成颗粒,用氮气吹入不锈钢管内,使用超高频感应加热至1250度,管内产生高频震荡,形成网状通道,加速石墨的分离;用空气电加热器加热,超声波在管中传播形成震振网,分散团聚石墨烯,进行冷凝;将镍水倒入高速风口,吹入真空,在真空管中高速直线运动,超声波网形震动击散,使空中石墨烯呈网状分布,镍粉超速碰击石墨烯将石墨烯包覆,再将氮气充入,用超声波网过滤;实现对石墨烯的分散以解决团聚问题。但并未公开镍纳米链为模板制备石墨烯笼的相关方案。
发明内容
为实现上述目的,本发明提供一种笼状石墨烯材料及其制备方法,在确保不引入新组分的前提下,实现极大地改善石墨烯团聚现象。
本发明采用如下技术方案:
一方面,本发明提供一种笼状石墨烯材料,所述笼状石墨烯材料为链状石墨烯围成的笼状石墨烯材料。
进一步地,所述笼状石墨烯材料的直径为200~300纳米。
进一步地,所述笼状石墨烯材料的链状石墨烯的长度可达数微米至数十微米。
另一方面,本发明提供一种笼状石墨烯材料的制备方法,具体步骤如下:
1)在乙二醇、还原剂和碱的作用下,将镍盐还原为镍单质,施加磁场加热后得到镍纳米链;
2)CVD法制备生长在镍基底表面的链状石墨烯笼;
3)将链状石墨烯笼浸入硝酸中,制得笼状石墨烯材料。
进一步地,所述镍盐、还原剂和碱的摩尔比为1∶0.1~1∶0.5~2。
进一步地,所述镍盐为氯化镍、溴化镍、醋酸镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种。
进一步地,所述还原剂为水合肼、硼氢化钠中的一种。
进一步地,所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种。
进一步地,所述碱液的质量浓度为5~25%。
进一步地,所述镍纳米链的制备过程如下:
向盛有镍盐的容器中加入乙二醇,待镍盐完全溶解后,向溶液中加入还原剂,随后滴加碱液,待搅拌均匀后,将混合液移入烘箱,并对其施加磁场,进行溶剂热反应,反应结束后,将其取出,冷却,产物用水和无水乙醇洗涤数次,干燥,得到糖葫芦状的镍纳米链。
进一步地,所述磁场的强度为0~0.5T。
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