[发明专利]笼状石墨烯材料及其制备方法

权利要求书

1.一种笼状石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述笼状石墨烯材料为链状石墨烯围成的笼状石墨烯材料，所述笼状石墨烯材料的直径为200～300纳米，所述笼状石墨烯材料的链状石墨烯的长度为数微米至数十微米，具体步骤如下：

1)在乙二醇、还原剂和碱的作用下，将镍盐还原为镍单质，施加磁场加热后得到镍纳米链；

2)CVD法制备生长在镍基底表面的链状石墨烯笼；

3)将链状石墨烯笼浸入硝酸中，制得笼状石墨烯材料。

2.根据权利要求1所述笼状石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述镍盐、还原剂和碱的摩尔比为1∶0.1～1∶0.5～2；

所述镍盐为氯化镍、溴化镍、醋酸镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种；

所述还原剂为水合肼、硼氢化钠中的一种；

所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种；

所述碱液的质量浓度为5～25％。

3.根据权利要求1所述笼状石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述镍纳米链的制备过程如下：

向盛有镍盐的容器中加入乙二醇，待镍盐完全溶解后，向溶液中加入还原剂，随后滴加碱液，待搅拌均匀后，将混合液移入烘箱，并对其施加磁场，进行溶剂热反应，反应结束后，将其取出，冷却，产物用水和无水乙醇洗涤数次，干燥，得到糖葫芦状的镍纳米链。

4.根据权利要求3所述笼状石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述磁场的强度为0～0.5T；

所述溶剂热反应的温度为100～240℃，反应时间为1～5h。

5.根据权利要求1所述笼状石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述链状石墨烯笼的制备过程如下：

将步骤1)所得镍纳米链放入CVD管式炉中，在氢气和氩气混合气氛下，升温后，调节氢气流速，通入碳源气体，保温，关掉氢气和碳源气体，在氩气氛围中降至室温，取出样品即得到生长在镍基底表面的链状石墨烯笼。

6.根据权利要求5所述笼状石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述氢气和氩气混合气氛的流速如下：氢气流速为10～30sccm，氩气流速为600～1000sccm；

所述升温的过程如下：以5℃/min的速率升温至800～1000℃。

7.根据权利要求5所述笼状石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述链状石墨烯笼的制备过程中，升温后，调节氢气流速为80～120sccm，并以10～50sccm的流速通入碳源气体，保温10～20min后，关掉氢气和碳源气体，在氩气氛围中降至室温，取出样品即得到生长在镍基底表面的链状石墨烯笼。

8.根据权利要求7所述笼状石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述碳源气体为甲烷、乙烯、乙炔中的一种。

9.根据权利要求1所述笼状石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，将得到的链状石墨烯笼材料浸入硝酸中，待镍基底完全腐蚀消失后，将液体离心，并用去离子水洗涤数次，所得黑色固体在50～80℃干燥即得到笼状石墨烯材料；所述硝酸为HNO₃：H₂O的质量比为1∶2～4。