[发明专利]一种可塑性橡胶粉的制备方法

说明书

本发明提供了一种可塑性橡胶粉的制备方法，包括如下步骤：将废旧轮胎粗碎后得预处理橡胶粒；加入过氧化氢溶液，调至pH＝1.8‑2.2并保持，室温下搅拌反应，过滤、沥干后得表面改性橡胶粒；将表面改性橡胶粒分散于乙醇溶液，控制温度搅拌；再加入三甲基乙酸酐，控温搅拌；加入硅烷偶联剂，继续反应1‑3h；待降至室温后，将所得橡胶粒在温度零下90℃至零下80℃冷冻，经粉碎、过筛，得到200‑400目橡胶粉；将上述橡胶粉加入乙醇、乙酰柠檬酸三丁酯、壬二酸二己酯、抗氧剂702和凹凸棒，在温度80‑120℃下以速率500‑1000r/min搅拌反应2‑4h；冷却、过滤后得可塑性橡胶粉。

技术领域

本发明涉及橡胶粉制备技术领域，具体涉及一种可塑性橡胶粉的制备方法。

背景技术

随着汽车保有量增加，废旧轮胎报废量迅速增长，大量的废旧轮胎橡胶不仅占用空间，因其在自然界中难以自然降解，对社会环境产生了较大污染和危害；将废旧轮胎制备成橡胶粉，回收利用变废为宝，对绿色发展、改善环境有其现实意义。

废旧轮胎精细胶粉是废旧轮胎得以循环综合利用的途径之一。低于40目的可以作为再生橡胶的主要原料；60～100目则可以作为添加剂，替代部分原胶；同时可提高橡胶制品的耐老化性能。目前市面上现有的回收利用技术有常温法和低温法，常温法的破碎效率低，生产量低，容易结块，且橡胶粉的颗粒较大，无法制备得到精细胶粉，其生产出的废旧橡胶粉末一般仅能达40～60目，难以生产出180目以上的微细或精细橡胶粉，200目以上的微细橡胶粉更是极为困难。而低温法利用液态氮，需要将废旧轮胎冷冻到零下175度，低温处理设备投资较大、运行成本非常高、过低的温度也会破坏了橡胶的分子链，使制备得到的橡胶粉质量不高。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中橡胶粉制备方法中的上述不足，提供一种可塑性橡胶粉的制备方法，通过增加橡胶粒侧链极性和分子数目，降低旋转空间，提高分子刚性，以显著提高橡胶的玻璃化转变温度，使其在零下90℃至零下80℃时即可制备出200-400目精细胶粉，避免因冷冻温度过低对橡胶本身性能造成的影响；且提高了与增塑剂的结合力和相容性，橡胶不仅细度满足要求，同时可塑性能更优。

为了实现上述目的，本申请采用如下技术方案：

一种可塑性橡胶粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：将废旧轮胎切成小块，经清洗、碱洗，磁选除去金属杂质，经粗碎后得预处理橡胶粒；

S2：将步骤S1中所述预处理橡胶粒加入到质量浓度为10-15％的过氧化氢溶液中，控制固液比为1:10-20，用乙酸调至pH＝1.8-2.2并保持，室温下搅拌反应40-70min，过滤、沥干后得表面改性橡胶粒；

S3：将步骤S2所述表面改性橡胶粒分散于乙醇溶液中，控制固液比为1:15-25，在温度50-80℃下搅拌反应15-35min；再加入三甲基乙酸酐，所述改性橡胶粒和三甲基乙酸酐的质量比为1:3-5，升高温度至80-120℃持续反应1-2h；

S4：向步骤S3中加入硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂和三甲基乙酸酐的质量比为1:4-6，继续反应1-3h；待降至室温后，将所得橡胶粒在温度零下90℃至零下80℃冷冻；经粉碎、过筛，得到200-400目橡胶粉；

S5：取步骤S4所得橡胶粉30-50份加入50-70份乙醇、10-20份乙酰柠檬酸三丁酯、5-10份壬二酸二己酯、3-6份抗氧剂702和5-10份凹凸棒，在温度80-120℃下以速率500-1000r/min搅拌反应2-4h；冷却、过滤后得可塑性橡胶粉。

优选的，步骤S1中所述清洗的步骤为：在去离子水中常温超声15-20min；所述碱洗的步骤为：在5wt％的NaOH溶液常温超声清洗30-40min；粗碎至粒径3-5cm。

优选的，步骤S2中预处理橡胶粒和过氧化氢溶液的固液比为1:15，PH=2.0，搅拌反应55min。