[发明专利]一种可塑性橡胶粉的制备方法有效
| 申请号: | 202011537539.2 | 申请日: | 2020-12-23 |
| 公开(公告)号: | CN112574487B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
| 发明(设计)人: | 孔永胜;孔祥荣;许琦 | 申请(专利权)人: | 浙江坤荣橡胶科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C08L19/00 | 分类号: | C08L19/00;C08L67/02;C08K13/04;C08K7/26;C08K5/103;C08K5/13;C08C19/04;C08C19/00;C08C19/25 |
| 代理公司: | 慈溪夏远创科知识产权代理事务所(普通合伙) 33286 | 代理人: | 陈伯祥 |
| 地址: | 317207 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 可塑性 橡胶 制备 方法 | ||
1.一种可塑性橡胶粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将废旧轮胎切成小块,经清洗、碱洗,磁选除去金属杂质,经粗碎后得预处理橡胶粒;
S2:将步骤S1中所述预处理橡胶粒加入到质量浓度为10-15%的过氧化氢溶液中,控制固液比为1:10-20,用乙酸调至pH=1.8-2.2并保持,室温下搅拌反应40-70min,过滤、沥干后得表面改性橡胶粒;
S3:将步骤S2所述表面改性橡胶粒分散于乙醇溶液中,控制固液比为1:15-25,在温度50-80℃下搅拌反应15-35min;再加入三甲基乙酸酐,所述改性橡胶粒和三甲基乙酸酐的质量比为1:3-5,升高温度至80-120℃持续反应1-2h;
S4:向步骤S3中加入硅烷偶联剂,所述硅烷偶联剂和三甲基乙酸酐的质量比为1:4-6,继续反应1-3h;待降至室温后,将所得橡胶粒在温度零下90℃至零下80℃冷冻;经粉碎、过筛,得到200-400目橡胶粉;
S5:取步骤S4所得橡胶粉30-50份加入50-70份乙醇、10-20份乙酰柠檬酸三丁酯、5-10份壬二酸二己酯、3-6份抗氧剂702和5-10份凹凸棒,在温度80-120℃下以速率500-1000r/min搅拌反应2-4h;冷却、过滤后得可塑性橡胶粉。
2.根据权利要求1所述的一种可塑性橡胶粉的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述清洗的步骤为:在去离子水中常温超声15-20min;所述碱洗的步骤为:在5wt%的NaOH溶液常温超声清洗30-40min;粗碎至粒径3-5cm。
3.根据权利要求1所述的一种可塑性橡胶粉的制备方法,其特征在于,步骤S2中预处理橡胶粒和过氧化氢溶液的固液比为1:15,PH=2.0,搅拌反应55min。
4.根据权利要求1所述的一种可塑性橡胶粉的制备方法,其特征在于,步骤S3中表面改性橡胶粒和乙醇溶液的固液比为1:20,在温度在温度65℃下搅拌反应25min;所述改性橡胶粒和三甲基乙酸酐的质量比为1:4,升高温度至110℃持续反应1.5h。
5.根据权利要求1所述的一种可塑性橡胶粉的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述硅烷偶联剂KH550,硅烷偶联剂和三甲基乙酸酐的质量比为1:5,继续反应2.5h;待降至室温后,将所得橡胶粒在温度零下85℃冷冻。
6.根据权利要求1所述的一种可塑性橡胶粉的制备方法,其特征在于,步骤S5中所述所得橡胶粉45份加入65份乙醇、15份乙酰柠檬酸三丁酯、7份壬二酸二己酯、4份抗氧剂702和8份凹凸棒,在温度105℃下以速率800r/min搅拌反应2.5h。
7.根据权利要求1-6任意一条所述的可塑性橡胶粉的制备方法制备得到的可塑性橡胶粉。
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