[发明专利]一种食品中农药残留的检测方法

说明书

本申请涉及食品检测的领域，具体公开了一种食品中农药残留的检测方法。一种食品中农药残留的检测方法为：S1.食品样品前处理：S1.1.食品样品溶液制备：将待检测的食品制备为样品溶液；S1.2.食品样品萃取：用磁性吸附剂对样品溶液进行萃取；S2.取S1.2中的萃取得到的上清液用液相色谱‑串联质谱法进行测定；磁性吸附剂为用钛酸四丁酯修饰核‑壳结构的Fe₃O₄@TpBD纳米粒子制得，其中核‑壳结构Fe₃O₄@TpBD纳米粒子是由1,3,5‑三甲酰基间苯三酚与联苯二胺包裹Fe₃O₄颗粒制得。本申请的检测方法具有简化食品中农药残留检测前处理过程的效果。

技术领域

本申请涉及食品检测的领域，更具体地说，它涉及一种食品中农药残留的检测方法。

背景技术

在果蔬等农作物的生长过程中往往会对其施加杀菌剂、杀虫剂等农药，因为农药的稳定性，迁移性，农药会在果蔬中残留，并随食物链进入人体，影响人类的身体健康。

目前，对于食品中杀虫剂残留的检测分析方法包括高效液相色谱法、气-质联用、液-质联用等，在检测食品中的农药残留时，由于通常样品基质较复杂，农药残留水平低于许多分析仪器的检测限，为了减小基质对测定的干扰，提高检测灵敏度，样品前处理是一个必不可少的过程。

现有的关于检测农药残留时所用的样品前处理技术很多，如固相萃取、液液萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取等，但针对农药检测的传统技术的样品前处理过程中，往往需要复杂的前处理操作步骤。

发明内容

为了简化食品中农药残留检测前处理过程，本申请提供一种食品中农药残留的检测方法。

本申请提供一种食品中农药残留的检测方法，采用如下的技术方案：

一种食品中农药残留的检测方法，包括以下步骤：

S1.食品样品前处理：

S1.1.食品样品溶液制备：将待检测的食品制备为样品溶液；

S1.2.食品样品萃取：向40-60ml食品样品溶液中加入20-30mg磁性吸附剂，振荡反应35-45min，通过外部磁场进行磁性分离并去除上清液，加入0.8-1.2mL乙腈溶液超声洗脱4-6min，磁性分离去除磁性吸附剂，过滤得到上清液；

S2.取S1.2中的上清液用液相色谱-串联质谱法进行测定；

磁性吸附剂为用钛酸四丁酯修饰核-壳结构的Fe₃O₄@TpBD纳米粒子制得，其中核-壳结构Fe₃O₄@TpBD纳米粒子是由1,3,5-三甲酰基间苯三酚与联苯二胺包裹Fe₃O₄颗粒制得。

通过采用上述技术方案，将食品样品溶液与磁性吸附剂混合，并充分振荡，然后通过外部磁场进行分离，再进行超声洗脱过滤，即可完成上机检测之间的前处理步骤，相比于传统的经过净化柱洗涤、浓缩、氮吹、过滤的前处理步骤，本申请的前处理步骤更加简便、容易操作，且相对于传统前处理方法，本申请的方法使用的有机溶剂少，对环境的影响更小；另外本申请的检测方法回收率良好。

磁性吸附剂与农药之间存在π-π堆积相互作用，同时在二氧化钛的包裹作用下增加了磁性吸附剂的疏水性，使磁性吸附剂的性能更好。

优选的，所述S1.1.食品样品溶液制备：将待检测食品切碎并均化，称取45-55g均质化的食品以2800-3000rpm离心5-7min，固液分离后，分别收集上清液与固体残留物；向固体残留物中加入5-7mL超纯水并离心，固液分离后再次收集上清液，将所有上清液合并在一起，并过滤，向过滤后的上清液转中加入水，上清液与水的总体积为90-110mL，得到食品样品溶液。