[发明专利]一种食品中农药残留的检测方法

权利要求书

1.一种食品中农药残留的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.食品样品前处理：

S1.1.食品样品溶液制备：将待检测的食品制备为样品溶液；

S1.2.食品样品萃取：向40-60ml食品样品溶液中加入20-30mg磁性吸附剂，振荡反应35-45min，通过外部磁场进行磁性分离并去除上清液，加入0.8-1.2mL乙腈溶液超声洗脱4-6min，磁性分离去除磁性吸附剂，过滤得到上清液；

S2.取S1.2中的上清液用液相色谱-串联质谱法进行测定；

磁性吸附剂为用钛酸四丁酯修饰核-壳结构的Fe₃O₄@TpBD纳米粒子制得，其中核-壳结构Fe₃O₄@TpBD纳米粒子是由1,3,5-三甲酰基间苯三酚与联苯二胺包裹Fe₃O₄颗粒制得。

2.根据权利要求1所述的一种食品中农药残留的检测方法，其特征在于：所述S1.1.食品样品溶液制备：将待检测食品切碎并均化，称取45-55g均质化的食品以2800-3000rpm离心5-7min，固液分离后，分别收集上清液与固体残留物；向固体残留物中加入5-7mL超纯水并离心，固液分离后再次收集上清液，将所有上清液合并在一起，并过滤，向过滤后的上清液转中加入水，上清液与水的总体积为90-110mL，得到食品样品溶液。

3.根据权利要求1所述的一种食品中农药残留的检测方法，其特征在于：所述磁性吸附剂的制备方法为：

A1.制备Fe₃O₄@TpBD粒子：取50-60mgFe₃O₄颗粒加入2.5-3mL均三甲苯与二恶烷的混合液中，均三甲苯与二恶烷的体积比为1：（1-1.2），向混合液中加入20-24mg1,3,5-三甲酰基间苯三酚与27.6-33.2mg联苯二胺，然后再向混合液中加入0.5-0.6mL乙酸，并超声3-5min，将混合液在90-130℃条件下反应23-30h，用二甲基甲酰胺洗涤反应产物至上清液澄清后，再次用二甲基甲酰胺与丙酮依次洗涤2-4次，最后将产物在55-65℃条件下真空干燥，得到Fe₃O₄@TpBD粒子；

A2.用钛酸四丁酯修饰Fe₃O₄@TpBD粒子制备Fe₃O₄@mTiO2@TpBD磁性吸附剂：取0.1-0.2gFe₃O₄@TpBD粒子分散于30-60mL无水甲醇中，再加入5-10ml钛酸四丁酯，室温下反应72-84h，磁性分离后，产物用二甲基甲酰胺、甲醇依次洗涤3-5次，最后将产物在45-55℃真空条件下干燥，得到磁性吸附剂。

4.根据权利要求3所述的一种食品中农药残留的检测方法，其特征在于：所述A1步骤中，Fe₃O₄颗粒的制备方法为：取1.4-2gFeCl₃和0.47-0.67g柠檬酸钠加入到含有31-44mL乙二醇中，混合物超声分散8-10min，然后加热溶解完全；冷却至室温后加入2.5-5g醋酸钠，随后搅拌40-50min，得到混合液，混合液在190-210℃下加热反应12-13h；反应结束后冷却至室温，产物进行磁性分离，并依次用水和乙醇洗涤2-4次，得到Fe₃O₄颗粒。

5.根据权利要求2所述的一种食品中农药残留的检测方法，其特征在于：所述S1.1步骤中将所有上清液合并在一起后，过滤时采用0.4-0.5μm的水膜进行过滤；S1.2步骤中磁性分离去除磁性吸附剂后，过滤时采用0.4-0.5μm的有机滤膜进行过滤。

6.根据权利要求1所述的一种食品中农药残留的检测方法，其特征在于：所述S2中用液相色谱-串联质谱法进行测定时，流动相由乙腈和水组成，洗脱模式为梯度洗脱。