[发明专利]2,2-二氟-N-（2-硫醚基环己-1-烯-1-基）乙酰胺及其衍生物及合成方法

权利要求书

1.一种合成2，2-二氟-N-(2-硫醚基环己-1-烯-1-基)乙酰胺及其衍生物的方法，其特征在于，在催化剂和添加剂的共同作用下，将环状酮肟衍生物、硫酚类化合物、二氟乙酸酐和有机溶剂混合反应，纯化得到产物；构成2，2-二氟-N-(2-硫醚基环己-1-烯-1-基)乙酰胺及其衍生物的通式为式I：

其中

n＝1，2，3，4；R¹选自氢原子，烷基，卤素，芳香基；

R²选自取代或非取代的苯基、噻吩基、萘基；

包括以下步骤：

(1)往反应容器中加入环己酮肟衍生物、硫酚类化合物、二氟乙酸酐、催化剂、添加剂和有机溶剂；

(2)将反应物充分混合后，进行加热；

(3)反应后进行纯化得到产物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环状酮肟衍生物的通式为II：

其中，n＝1，2，3，4；R¹选自氢原子，烷基，卤素，芳香基；进一步选自：环己酮肟，4-甲基环己酮肟，4-乙基环己酮肟，4-正丙基环己酮肟，4-异丙基环己酮肟，4-正丁基环己酮肟，4-叔丁基环己酮肟，4-正戊基环己酮肟，4-苯基环己酮肟，3-甲基环己酮肟，2-甲基环己酮肟，2-氯环己酮肟，环戊酮肟，环庚酮肟，环辛酮肟。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酚类化合物的通式为III：

R²-SH

III。

其中，R²选自取代或非取代的苯基、噻吩基、萘基；进一步选自：4-甲基苯硫酚，4-甲氧基苯硫酚，4-叔丁基苯硫酚，4-氟苯硫酚，4-氯苯硫酚，4-溴苯硫酚，3-甲基苯硫酚，3-甲氧基苯硫酚，2-甲基苯硫酚，2-甲氧基苯硫酚，2-乙基苯硫酚，2-氟苯硫酚，2-氯苯硫酚，2-溴苯硫酚，2-萘硫酚，2-噻吩硫酚，2，3-二氯苯硫酚。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氟乙酸酐的结构式为IV：

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为四氧化三铁、硫酸亚铁、氯化亚铁、铁粉、硫酸铁、三氟甲磺酸铁、三氧化二铁、氯化铁、乙酰丙酮铁、硝酸铁中的一种，优选四氧化三铁。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述添加剂为N-碘代丁二酰亚胺、N-溴代丁二酰亚胺、N-氯代丁二酰亚胺、单质碘、氯化碘、溴化碘中的一种，优选N-碘代丁二酰亚胺。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为1，2-二氯乙烷、1，1，2，2-四氯乙烷、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、1，4-二氧六环、甲苯、氯苯、N-甲基吡咯烷酮、吡啶中的一种，优选1，2-二氯乙烷。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环状酮肟衍生物、硫酚类化合物、二氟乙酸酐、催化剂、添加剂的摩尔比为1∶1～2∶3～5∶0.02～0.1∶0.5～1.5，优选1∶1.5∶4∶0.05∶1。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为40～100℃，优选60℃。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应时间为6～24h，优选12h。