[发明专利]一种氨基改性有机硅聚合物的合成方法有效
| 申请号: | 202011531086.2 | 申请日: | 2020-12-22 |
| 公开(公告)号: | CN112646189B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
| 发明(设计)人: | 刘瑞云;李正雄 | 申请(专利权)人: | 太仓宝霓实业有限公司 |
| 主分类号: | C08G77/26 | 分类号: | C08G77/26;D06M15/643 |
| 代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 沙永生 |
| 地址: | 215421 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 改性 有机硅 聚合物 合成 方法 | ||
1.一种氨基改性有机硅聚合物的合成方法,该氨基改性有机硅聚合物中包括x mol式(I)和y mol式(II)所示的共聚单元:
其中:R1选自:
-C3H6NHC2H4NH2、-C3H6NH2或-C3H6NHC2H4NHC2H4NH2;
x:y的摩尔比范围为1:0.8~2,所述氨基改性有机硅聚合物的数均分子量范围为7000~300000;
该方法包括以下步骤:
(a)在助脱溶剂的存在下从式(III)表示的端羟基低聚硅氧烷中真空脱除低沸物,直至其140℃含固量≥99.0重量%;
式中,c为50~150之间的一个整数;
(b)在磷酸碱金属盐和碱金属氢氧化物催化剂的存在下使步骤a)中制得的端羟基低聚硅氧烷与式(Ⅳ)所示的氨基硅烷单体进行缩合反应,得到所需的氨基改性有机硅聚合物产物:
R1为:
-C3H6NHC2H4NH2、-C3H6NH2或-C3H6NHC2H4NHC2H4NH2。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在步骤(a)中140℃含固量≥99.6重量%。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,式(III)中c为70~130之间的一个整数。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(a)在140-180℃下进行。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(a)在150-165℃下进行。
6.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(a)在≥-0.090MPa的真空度下进行。
7.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(a)在≥-0.096MPa的真空度下进行。
8.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(a)中所用的助脱溶剂包括乙二醇单C1-8烷基醚、丙二醇单C1-8烷基醚或它们的混合物,其用量占端羟基低聚硅氧烷质量的1-10%。
9.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(a)中所用的助脱溶剂选自乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇单己醚中的一种或几种。
10.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(b)中所用的氨基硅烷单体包括:氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(γ’-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷或其混合物。
11.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(b)中磷酸碱金属盐的用量为端羟基聚硅氧烷与氨基硅烷单体的总重量的0.01%~0.1%。
12.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(b)中磷酸碱金属盐的用量为端羟基聚硅氧烷与氨基硅烷单体的总重量的0.01%~0.03%。
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