[发明专利]一种食品中二噁英的测定方法

说明书

本发明公开了一种食品中二噁英的测定方法，主要步骤包含以下几步：(1)将食物样品加入快速萃取溶剂，之后通过快速溶剂萃取仪得到食品的提取液；(2)将提取液旋蒸浓缩，并经过复合硅胶柱进行第一步净化，得到第一净化液；(3)将第一净化液经过活性炭柱吸附净化，得到第二净化液；(4)将第二净化液经过氮吹浓缩，得到仪器分析用试样；(5)使用分析仪器对分析用试样进行二噁英的含量测定。在复合硅胶柱中加入复合吸附剂改性的氨基硅胶有效提高了复合硅胶柱对于有机砷类污染物的去除效果，使得测得数值准确度高、回收率好、前处理过有机污染物去除率高，适宜在检测领域推广，具有广阔的发展前景。

技术领域

本发明涉及检测领域，尤其涉及一种食品中二噁英的测定方法。

背景技术

二噁英是包含众多同类物或异构体的两大类氯代三环芳烃类化合物的简称，包括了75种多氯二苯并二恶英(PCDDs)和135种多氯二苯并呋喃(PCDFs)，这些无色无味、毒性严重的脂溶性物质，性质非常稳定，自然界的微生物和水解作用对其分子结构影响较小，因而环境中的二噁英很难自然降解消除。一旦二噁英进入环境或人体，由于其在脂肪中高度溶解性能在体内蓄积，在环境中二噁英可通过食物链传递累积，被称为持续性有机污染物。

人体接触的二噁英90％来自膳食，目前由二噁英引发的食品安全问题正越来越受到关注。由于二噁英在食品中的含量一般在pg级甚至更低，异构体种类繁多，前处理复杂，属于超痕量的多组分分析，对特异性、选择性和灵敏度的要求很高，成为当今食品分析领域的难点。

但本申请发明人在实现本申请实施例中发明技术方案的过程中，发现现有技术至少存在如下技术问题：

现有技术(CN201610056900.7)公开了一种茶叶和水稻样品中二噁英的含量的测定方法；建立灵敏而高效的二噁英在茶叶和水稻中的残留检测方法，包括样品的前处理和仪器分析。其中样品前处理为：快速溶剂萃取—复合硅胶柱净化—活性炭柱净化—氮吹浓缩，测定方法为：采用同位素稀释高分辨气相色谱—高分辨质谱联用仪对试样的测定。发明的创新点在于有效的缩减了样品的提取和净化时间，减少了溶剂的用量，提高了检测的前处理效率。但较为简单的硅胶柱净化方法，不能够最大限度去除待测溶液中有机物污染，尤其是芳香族化合物、含砷化合物的去除不彻底，对后续的二噁英的检测产生较大的干扰，极大的降低了食物中二噁英含量检测的准确度。

因此，研发一种能够有效去除食物提取液中有机污染物，尤其是芳香族化合物，有效提高二噁英测定值准确度的食物中二噁英含量的测定方法是一项十分有意义的工作。

发明内容

为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种食品中二噁英的测定方法，步骤包含以下几步：(1)将食物样品加入快速萃取溶剂，之后通过快速溶剂萃取仪得到食品的提取液；(2)将提取液旋蒸浓缩，并经过复合硅胶柱进行第一步净化，得到第一净化液；(3)将第一净化液经过活性炭柱吸附净化，得到第二净化液；(4)将第二净化液经过氮吹浓缩，得到仪器分析用试样；(5)使用分析仪器对分析用试样进行二噁英的含量测定。

作为一种优选的方案，所述测定方法中步骤(2)的具体步骤还包括使用淋洗剂对复合硅胶柱进行淋洗的过程；所述测定方法中步骤(3)的具体步骤还包括使用淋洗剂对活性炭柱进行淋洗的过程；所述淋洗剂为正己烷、甲苯中的至少一种。

作为一种优选的方案，所述快速萃取溶剂为丙酮、甲苯、正己烷、二氯甲烷中的至少一种。

作为一种优选的方案，所述复合硅胶柱包含中性硅胶、酸性硅胶、碱性硅胶、无水硫酸钠、玻璃纤维、氨基硅胶中的至少一种。

作为一种优选的方案，所述复合硅胶柱按照从上往下的构成组分依次为玻璃纤维1～3cm、中性硅胶4～6g、6～10wt％的氢氧化硅胶6～10g、中性硅胶4～6g、30～40wt％的硫酸硅胶30～40g、中性硅胶4～6g、改性氨基硅胶6～10g、无水硫酸钠10～20g。

作为一种优选的方案，所述改性氨基硅胶为复合吸附剂改性氨基硅胶。