[发明专利]一种新型制备一乙醇胺的方法有效

专利信息
申请号: 202011527683.8 申请日: 2020-12-22
公开(公告)号: CN112608244B 公开(公告)日: 2022-11-11
发明(设计)人: 于富红;崔丽凤;周品;许鹏;王志会;周全法;其他发明人请求不公开姓名 申请(专利权)人: 山东华鲁恒升化工股份有限公司;常州工学院
主分类号: C07C215/08 分类号: C07C215/08;C07C213/02
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 代理人: 张勇
地址: 253000 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 新型 制备 乙醇胺 方法
【权利要求书】:

1.一种制备一乙醇胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)以乙醇酸甲酯为起始原料,在催化剂A的条件下,与R-NH2发生酰胺化反应,得到乙醇酰胺;

步骤(1)中制备乙醇酰胺的反应过程如下所示:

其中,R选自H、酰胺NH2-CO-、C1-C6的直链或支链烷基、芳基取代的C1-C6的直链或支链烷基、C1-C4的直链或支链烷基取代或者未取代的芳基、C1-C4的直链或支链烷基取代或者未取代的杂环芳基;

所述催化剂A是通过如下过程制得:将金属盐前驱体、熔盐和还原剂置于反应器中进行煅烧;煅烧结束后、冷却,获得固体金属催化剂;然后将固体金属催化剂与液体催化剂混合,获得固液复合催化剂A;其中,液体催化剂选自如下任意一种或多种:钛酸四乙酯,钛酸四异丙酯,钛酸四丁酯,锆酸异丙酯,锆酸正丙酯;

(2)步骤(1)所得乙醇酰胺在催化剂B的作用下进行加氢还原反应,制得一乙醇胺;所述催化剂B选自钯系催化剂,铜系催化剂,铱系催化剂,镍系催化剂中的至少一种;

催化剂A制备过程中,所述金属盐前驱体选自二氯化镍,二氯化钴,三氯化铑,四氯化铂中的至少一种;

催化剂A制备过程中,所述熔盐选自氯化锂,氯化钠,氯化钾,氯化铝,氯化镁,氯化锌中的至少一种或多种混合熔盐;

催化剂A制备过程中,所述还原剂选自锂,钠,钾,镁,铝,锌中的至少一种;

催化剂A制备过程中,所述煅烧的温度为300-700℃;

催化剂A制备过程中,所述煅烧利用密闭高温釜煅烧,或者在惰性气体保护下管式炉煅烧。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中催化剂B相对乙醇酰胺使用量的1wt%-5wt%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中加氢还原反应的氢气压力为0.1-10Mpa。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,乙醇酸甲酯与R-NH2的摩尔比为(0.5-1.5):1。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,固液复合催化剂相对乙醇酸甲酯的用量为2wt%-8wt%。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,催化剂A制备过程中,所述固液复合催化剂中固体金属催化剂与液体催化剂的质量比为(1-8):10。

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