[发明专利]一种新型制备一乙醇胺的方法有效
申请号: | 202011527683.8 | 申请日: | 2020-12-22 |
公开(公告)号: | CN112608244B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 于富红;崔丽凤;周品;许鹏;王志会;周全法;其他发明人请求不公开姓名 | 申请(专利权)人: | 山东华鲁恒升化工股份有限公司;常州工学院 |
主分类号: | C07C215/08 | 分类号: | C07C215/08;C07C213/02 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张勇 |
地址: | 253000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 制备 乙醇胺 方法 | ||
1.一种制备一乙醇胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)以乙醇酸甲酯为起始原料,在催化剂A的条件下,与R-NH2发生酰胺化反应,得到乙醇酰胺;
步骤(1)中制备乙醇酰胺的反应过程如下所示:
其中,R选自H、酰胺NH2-CO-、C1-C6的直链或支链烷基、芳基取代的C1-C6的直链或支链烷基、C1-C4的直链或支链烷基取代或者未取代的芳基、C1-C4的直链或支链烷基取代或者未取代的杂环芳基;
所述催化剂A是通过如下过程制得:将金属盐前驱体、熔盐和还原剂置于反应器中进行煅烧;煅烧结束后、冷却,获得固体金属催化剂;然后将固体金属催化剂与液体催化剂混合,获得固液复合催化剂A;其中,液体催化剂选自如下任意一种或多种:钛酸四乙酯,钛酸四异丙酯,钛酸四丁酯,锆酸异丙酯,锆酸正丙酯;
(2)步骤(1)所得乙醇酰胺在催化剂B的作用下进行加氢还原反应,制得一乙醇胺;所述催化剂B选自钯系催化剂,铜系催化剂,铱系催化剂,镍系催化剂中的至少一种;
催化剂A制备过程中,所述金属盐前驱体选自二氯化镍,二氯化钴,三氯化铑,四氯化铂中的至少一种;
催化剂A制备过程中,所述熔盐选自氯化锂,氯化钠,氯化钾,氯化铝,氯化镁,氯化锌中的至少一种或多种混合熔盐;
催化剂A制备过程中,所述还原剂选自锂,钠,钾,镁,铝,锌中的至少一种;
催化剂A制备过程中,所述煅烧的温度为300-700℃;
催化剂A制备过程中,所述煅烧利用密闭高温釜煅烧,或者在惰性气体保护下管式炉煅烧。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中催化剂B相对乙醇酰胺使用量的1wt%-5wt%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中加氢还原反应的氢气压力为0.1-10Mpa。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,乙醇酸甲酯与R-NH2的摩尔比为(0.5-1.5):1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,固液复合催化剂相对乙醇酸甲酯的用量为2wt%-8wt%。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,催化剂A制备过程中,所述固液复合催化剂中固体金属催化剂与液体催化剂的质量比为(1-8):10。
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