[发明专利]一种硝西泮的制备方法有效
| 申请号： | 202011527495.5 | 申请日： | 2020-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN112608283B | 公开（公告）日： | 2022-08-02 |
| 发明（设计）人： | 付林;廖俊;曾建华;邬德琦;徐明琴;冯蕾 | 申请（专利权）人： | 华中药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D243/28 | 分类号： | C07D243/28 |
| 代理公司： | 武汉天领众智专利代理事务所(普通合伙) 42300 | 代理人： | 高兰 |
| 地址： | 441021 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝西泮 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种硝西泮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮、六次甲基四胺、氯化铵、乙醇投入反应容器中，升温至75～78℃回流反应6～8小时；反应结束后降温至40℃～65℃，加入保护溶剂，再加入活性炭和吸附剂，升温回流保温搅拌45分钟～1.5小时，过滤，然后滤液减压浓缩后降温至0～5℃，过滤、水洗、丙酮淋洗得到硝西泮粗品；
2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮、六次甲基四胺和氯化铵的质量比为1：0.9～1.2：0.5～0.8；
乙醇的体积和2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮的质量比为18.0ml：1.0g～25.0ml：1.0g；
保护溶剂的体积与2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮的质量比为2.0ml：1.0g～5.0ml：1.0g，保护溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷；
吸附剂的质量与2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯甲酮质量比为0.2：1～0.6:1，活性炭和吸附剂的质量比为1：1～1：3，吸附剂为层析硅胶、中性氧化铝和硅藻土中的一种或两种以上；
（2）将步骤（1）所述的硝西泮粗品在混合溶剂中升温至55℃，然后于55～60℃保温搅拌1～1.5小时，降温至0～10℃，过滤，干燥得到硝西泮；所述混合溶剂为醇和乙酸乙酯的混合物，醇与乙酸乙酯的体积比为0.8：1～1.2：1，醇为甲醇或乙醇。
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