[发明专利]一种电子级高纯硼的制备方法

说明书

本发明属于硼制备领域，尤其涉及一种电子级高纯硼的制备方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤：a)溴化硼原料加热气化后，依次流经预处理装置和精馏装置，收集精馏装置出口的中间馏分；所述预处理装置的腔体内装填有混合金属颗粒，所述混合金属颗粒包括锌粒、锡粒和铟粒；b)将所述中间馏分加热气化后与氢气混合进入化学气相沉积装置中反应并沉积，得到电子级高纯硼。本发明提供的制备方法产品纯度高，原料利用率高，工艺流程简单，杂质引入少，设备简单投资小，环境污染低，副产物可高效循环利用，具有良好的经济效益和环境效益。实验结果表明，采用本发明提供的方法制备电子级高纯硼时，产品纯度≥99.9999％，产率≥80％。

技术领域

本发明属于硼制备领域，尤其涉及一种电子级高纯硼的制备方法。

背景技术

硼及其化合物具有独特的物理化学性质，广泛应用于高新技术材料、激光材料、阻燃材料、耐磨材料、绝缘材料、结构材料等领域。目前国外的含硼产品和硼精细化学品发展十分迅速，而国内仍处于起步阶段，尤其是高纯硼制备更是处于研发阶段，技术十分薄弱。

目前，硼的制备方法主要有：熔盐电解法、乙硼烷裂解法、卤化硼氢气还原法、金属热还原法。其中，熔盐电解法工艺简单，硼粉纯度较高，但设备腐蚀严重，不能连续化生产；乙硼烷裂解法制备的硼粉纯度高，但原料乙硼烷易燃且剧毒，操作危险；卤化硼氢气还原法制备的硼粉纯度高，但易产生剧毒的气体且产率低；金属热还原法易于产业化，硼粉粒度大，但金属杂质含量高。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种电子级高纯硼的制备方法，本发明提供的制备方法产品纯度高、产率高，环境污染小。

本发明提供了一种电子级高纯硼的制备方法，包括以下步骤：

a)溴化硼原料加热气化后，依次流经预处理装置和精馏装置，收集精馏装置出口的中间馏分；

所述预处理装置的腔体内装填有混合金属颗粒，所述混合金属颗粒包括锌粒、锡粒和铟粒；

b)将所述中间馏分加热气化后与氢气混合进入化学气相沉积装置中反应并沉积，得到电子级高纯硼。

优选的，步骤a)中，所述混合金属颗粒的粒径为5～50mm。

优选的，步骤a)中，所述锌粒、锡粒和铟粒的质量比为1：(0.2～0.3)：(0.2～0.5)。

优选的，步骤a)中，所述预处理装置内的温度为91～95℃；溴化硼原料在所述预处理装置中的停留时间为2～8s。

优选的，步骤a)中，所述精馏装置的高度为1.5～2m；所述精馏装置运行时的温度为91～93℃；所述精馏装置运行时的回流比为(10～20)：1。

优选的，步骤a)中，在所述精馏装置的出口依次得到前馏分、中间馏分和后馏分，所述前馏分、中间馏分和后馏分的质量比为1：(5～7)：(2～4)。

优选的，步骤b)中，所述氢气与加热气化后的中间馏分的体积比为(4～9)：1。

优选的，步骤b)中，所述反应的温度为1100～1300℃；所述反应的时间为16～24h。

优选的，还包括：

c)在所述反应并沉积的过程中，对化学气相沉积装置产生的尾气进行冷凝，回收冷凝产生的液态溴化硼；之后对冷凝后的剩余尾气进行碱洗。

优选的，所述碱洗采用的碱液为碱金属氢氧化物水溶液。