[发明专利]一种电子级高纯硼的制备方法

权利要求书

1.一种电子级高纯硼的制备方法，包括以下步骤：

a)溴化硼原料加热气化后，依次流经预处理装置和精馏装置，收集精馏装置出口的中间馏分；

所述预处理装置的腔体内装填有混合金属颗粒，所述混合金属颗粒包括锌粒、锡粒和铟粒；

b)将所述中间馏分加热气化后与氢气混合进入化学气相沉积装置中反应并沉积，得到电子级高纯硼。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述混合金属颗粒的粒径为5～50mm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述锌粒、锡粒和铟粒的质量比为1：(0.2～0.3)：(0.2～0.5)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述预处理装置内的温度为91～95℃；溴化硼原料在所述预处理装置中的停留时间为2～8s。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述精馏装置的高度为1.5～2m；所述精馏装置运行时的温度为91～93℃；所述精馏装置运行时的回流比为(10～20)：1。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，在所述精馏装置的出口依次得到前馏分、中间馏分和后馏分，所述前馏分、中间馏分和后馏分的质量比为1：(5～7)：(2～4)。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述氢气与加热气化后的中间馏分的体积比为(4～9)：1。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述反应的温度为1100～1300℃；所述反应的时间为16～24h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：

c)在所述反应并沉积的过程中，对化学气相沉积装置产生的尾气进行冷凝，回收冷凝产生的液态溴化硼；之后对冷凝后的剩余尾气进行碱洗。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述碱洗采用的碱液为碱金属氢氧化物水溶液。