[发明专利]一种UPLC-MS/MS检测对氨基苯酚类物质的方法

权利要求书

1.一种UPLC-MS/MS检测对氨基苯酚类物质的方法，其特征在于，所述对氨基苯酚类物质包括4-氨基-3-氟苯酚和4-氨基苯酚两种；所述方法包括如下步骤：

S1、确定UPLC-MS/MS条件：

1）UPLC条件

色谱柱：固定相为十八烷基硅烷键合硅胶；

流动相A：甲酸和水体积比为0.1:100的超纯水溶液

流动相B：乙腈和甲醇体积比为90-95：5-10的混合液

梯度洗脱条件：0-4min流动相A的体积百分数为96~92%，4-5min 流动相A的体积百分数为96~92%A降低至3~7%，5-10min 流动相A的体积百分数为3~7%，10-11min 流动相A的体积百分数为3~7%升到92~96%，15min 流动相A的体积百分数为92-96%；

流速：0.27-0.33ml/min

2）MS/MS条件

离子源：大气压电喷雾离子源

干燥气温度:300℃；干燥气流速:8 L/min；鞘气温度：300℃；

鞘气流速:11 L/min；雾化气压力：45 psi；毛细管电压：4000 V；喷嘴电压：500 V；

S2、标准溶液配制：分别取4-氨基-3-氟苯酚和4-氨基苯酚对照品溶于含有甲酸的甲醇中，制成标准溶液，以上述UPLC-MS/MS条件分别检测所述标准溶液；

S3、取待检样品，溶于含有甲酸的甲醇中，制成样品溶液，以上述UPLC-MS/MS条件检测所述样品溶液，所述样品为4-[4-（{[4-氯-3-（三氟甲基）苯基]氨基甲酰}氨基）-3-氟苯氧基]-N-甲基吡啶-2-甲酰胺一水合物；

S4、按外标法以峰面积计算，得到待检样品中对氨基苯酚类物质的含量。

2.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS检测对氨基苯酚类物质的方法，其特征在于，所述梯度洗脱条件：0-4min流动相A的体积百分数为94%，4-5min 流动相A的体积百分数为94%A降低至5%，5-10min 流动相A的体积百分数为5%，10-11min 流动相A的体积百分数为5%升到94%，15min 流动相A的体积百分数为94%。

3.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS检测对氨基苯酚类物质的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述流动相B中乙腈和甲醇体积比为90：10。

4.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS检测对氨基苯酚类物质的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述色谱柱为Platinum C18-EPS；长度为150mm，内径为2.1mm，填料的粒径为3.0μm。

5.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS检测对氨基苯酚类物质的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述色谱柱的柱温为30℃～40℃。

6.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS检测对氨基苯酚类物质的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述柱流速为0.3ml/min。

7.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS检测对氨基苯酚类物质的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，进样器温度为5℃。

8.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS检测对氨基苯酚类物质的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，制备标准溶液的溶剂为体积比为0.1：100的甲酸-甲醇。

9.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS检测对氨基苯酚类物质的方法，其特征在于，在所述步骤S3中，制备样品溶液的溶剂为体积比为0.1：100的甲酸-甲醇。

10.根据权利要求1所述的UPLC-MS/MS检测对氨基苯酚类物质的方法，其特征在于，在所述步骤S2中的标准液为每1mL含对照品0.4 ng～22ng。