[发明专利]一种云母基荧光珠光颜料的制备方法

说明书

本发明公开了一种云母基荧光珠光颜料制备方法，将酸洗后的云母片配成云母浆；将SrCO₃溶于稀硝酸中，并加入Mg(NO₃)₂·H₂O、Eu³⁺溶液和Dy³⁺溶液得到混合液；将混合液加入到云母浆中，滴加正硅酸乙酯(TESO)+乙醇，边滴加边搅拌；调节pH6‑7，然后滴加碳酸铵溶液，使pH＝9，反应产生沉淀，熟化得到沉淀前驱体；过滤干燥得到前驱体；将前驱体研磨均匀，在900‑1100℃，氮氢混合气氛条件下焙烧，冷却得到目标产物。本发明以TESO为硅源，选用均匀沉淀法制备Sr₂MgSi₂O₇:Eu_0.01,Dy_0.02，直接在云母片浆液中进行沉淀实现包覆效果，从而制备出既具有荧光性质，又具有珠光效应的功能珠光颜料。

技术领域

本发明涉及颜料制备技术领域，尤其涉及一种荧光珠光颜料制备方法。

背景技术

云母基珠光颜料是一种用天然云母薄片作为基材，通过特殊生产工艺在云母片上连续包覆一层或交替包覆多层TiO₂、Fe₂O₃等高折射率金属氧化物或稀土金属氧化物而形成的微粉。云母基珠光颜料的色彩与膜层的光学厚度有关，是由于可见光的不同波长在颜料的膜层上发生反射和干涉而形成的。相比于其它的珠光颜料，云母基珠光颜料具有优良的耐候性(氯氧化秘容易变黑，耐光性差)、无毒性(碱式碳酸铅有毒)、耐高温性、耐化学性。此外，激发色谱广、机械强度高、发光度和金属效应强烈、色度高也是其突出的优点。

硅酸盐体系发光材料属于发光材料中的光致发光材料，其基质为硅酸盐化合物，添加激活剂稀土元素Eu²⁺，并添加辅助激活剂Dy³⁺等中重性稀土元素因而，具有发光亮度较高、发光时间较长、耐水性强、化学稳定性和热稳定好等优点。长期以来人们对硅酸盐掺杂荧光粉进行了广泛的研究和开发。但总的来说，硅酸盐体系发光材料的发光性能并没有得到市场愈发增长的需求上满意的认可，商品价值得到一定的限制，再加上国内对于发光材料的研究起步较晚，仍具有较大的研究前景。

发明内容

本工作以TESO作为硅源，碳酸铵为沉淀剂，H₂作为还原气氛，N₂作为保护气氛，通过均匀沉淀法将发光材料包覆在云母片上，使其既具有长余辉材料的发光性质，又具有珠光效应。发光材料选择Sr₂MgSi₂O₇:Eu_0.01,Dy_0.02，云母片选择人工合成云母片(片径10-60μm)，其耐热温度为1100℃，优于天然云母片耐热性能。选用均匀沉淀法制备Sr₂MgSi₂O₇:Eu_0.01,Dy_0.02，直接在云母片浆液中进行沉淀实现包覆效果。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种云母基荧光珠光颜料制备方法，包括如下步骤：

S1、云母浆预处理：取合成云母，加入酸，加热搅拌预处理后，洗涤，烘干；然后将酸洗后的云母片配成云母浆；

S2、制备前驱体

S2-1.称取SrCO₃溶于稀硝酸中；

S2-2.称取Mg(NO₃)₂·H₂O加入上述溶液中，混匀；

S2-3.量取Eu³⁺溶液和Dy³⁺溶液加入上述溶液中，摇匀混合，得到混合液；

S2-4.将混合液加入到步骤S1所得云母浆中，将正硅酸乙酯+乙醇加入分液漏斗中，滴加到混合溶液中，边滴加边搅拌；