[发明专利]一种云母基荧光珠光颜料的制备方法有效
| 申请号: | 202011518172.X | 申请日: | 2020-12-21 |
| 公开(公告)号: | CN112662201B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
| 发明(设计)人: | 陈伟凡;叶剑勇;龚峻涛;王立中;蒋绪川 | 申请(专利权)人: | 江西善纳新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C09C1/00 | 分类号: | C09C1/00;C09C1/40;C09C3/06;C09K11/02;C09K11/59 |
| 代理公司: | 南昌丰择知识产权代理事务所(普通合伙) 36137 | 代理人: | 吴称生 |
| 地址: | 341000 江西省南昌市赣州*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 云母 荧光 珠光颜料 制备 方法 | ||
1.一种云母基荧光珠光颜料的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
S1、云母浆预处理:取合成云母,加入酸,加热搅拌预处理后,洗涤,烘干;然后将酸洗后的云母片配成云母浆;
S2、制备前驱体;
S2-1. 称取3.92915 g SrCO3溶于稀硝酸中;
S2-2. 称取3.41215 g Mg(NO3)2·H2O加入步骤S2-1所得溶液中,混匀;
S2-3. 量取53.22 ml,0.005 mol/L的Eu3+溶液和53.22 ml,0.01 mol/L 的Dy3+溶液加入步骤S2-2溶液所得中,摇匀混合,得到混合液;
S2-4.将混合液加入到步骤S1所得云母浆中,将正硅酸乙酯+乙醇加入分液漏斗中,滴加到混合溶液中,边滴加边搅拌;
S2-5.搅拌完成,滴加尿素溶液调节pH,恒温,然后将碳酸铵溶液逐滴加入溶液中调节PH,逐渐产生白色沉淀,沉淀完全,熟化得到沉淀前驱体;
S2-6:过滤,洗涤,干燥得到前驱体;
S3)、云母基Sr2MgSi2O7:Eu0.01, Dy0.02的制备:将干燥后的前驱体研磨均匀,在900-1100℃,氮氢混合气氛条件下焙烧,冷却得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种云母基荧光珠光颜料的制备方法,其特征是:步骤S1中,加入的酸为1-5 wt% HCl中,加热70℃搅拌预处理30 min。
3.根据权利要求1所述的一种云母基荧光珠光颜料的制备方法,其特征是:步骤S1中,云母片浆液的浓度为10 wt%。
4.根据权利要求1所述的一种云母基荧光珠光颜料的 制备方法,其特征是:步骤S2-4中,将混合液加入到25 ml,10 wt%云母浆液中,正硅酸乙酯+乙醇是6.23 ml 正硅酸乙酯和12.46ml乙醇的混合液。
5.根据权利要求4所述的一种云母基荧光珠光颜料的 制备方法,其特征是:步骤S2-5中,滴加尿素溶液使pH在6-7,恒温55-65℃,然后将碳酸铵溶液逐滴加入溶液中,使pH=9,熟化时间为30 min。
6.根据权利要求5所述的一种云母基荧光珠光颜料的 制备方法,其特征是:步骤S2-6中,干燥温度为100 ℃。
7.根据权利要求1所述的一种云母基荧光珠光颜料的制备方法,其特征是:步骤S3中,氮氢混合气氛为体积比5%H2+95%N2。
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