[发明专利]一种高强度陶瓷微珠及其制备方法

权利要求书

1.一种高强度陶瓷微珠，其特征在于，包括以下重量份组分：

高岭土40-60份、三氧化二铝20-30份、长石10-20份、改性硅灰石2-4份、改性氧化锆3-5份、碳酸钙2-4份、玄武岩4-6份、改性碳化硅2-4份；

该强度陶瓷微珠由以下步骤制备得到：

步骤一：将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨，研磨至3000-4000目，得到研磨微粉；

步骤二：将研磨微粉放入成球机，加水进行混合均匀，滚动形成球状，抛光后送入烘干装置进行烘干，烘干后得到陶瓷微珠坯体；

步骤三：将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制，控制烧结温度为1130-1350℃，并保温烧结1-3h，自然冷却后进行自磨抛光，按生产粒径规格进行筛选，得到该高强度陶瓷微珠。

2.根据权利要求1所述的一种高强度陶瓷微珠，其特征在于，所述改性硅灰石的制备方法如下：

S21：将外消旋乳酸溶解在温度为120℃的二甲苯中，得到外消旋乳酸溶液；

S22：将硅灰石在放置于真空干燥箱中，在温度为120℃的条件下真空干燥24h，自然冷却后取出，向干燥的硅灰石中加入二甲苯和辛酸亚锡，在转速为300-500r/min的条件下搅拌混合10-20min，然后升温至90℃后，通入氮气作为保护气体，边搅拌边加入至外消旋乳酸溶液中，并在温度为120℃的条件下搅拌反应10-20h，冷却至室温后得到产物A；

S23：将产物A离心分离，将沉淀物用氯仿洗涤3-5次，再次离心分离，将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为50-60℃的条件下真空干燥24h，得到表面接枝的硅灰石；

S24：将表面接枝的硅灰石放置于真空干燥箱中，在温度为25℃的条件下真空干燥24h，将干燥后的表面接枝的硅灰石加入到丙酮溶剂中，在转速为300-500r/min的条件下搅拌混合20-30min，然后加入聚乳酸粉末，继续搅拌混合3-4h，然后加入乙醇溶剂，将共沉淀形成的沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为70-80℃的条件下真空干燥24-48h，得到该改性硅灰石。

3.根据权利要求2所述的一种高强度陶瓷微珠，其特征在于，步骤S21中所述外消旋乳酸、二甲苯的用量比为2g：10mL；步骤S22中所述硅灰石、二甲苯、辛酸亚锡的用量比为2g：20mL：0.01-0.02mL；步骤S24中所述聚乳酸粉末、丙酮溶剂与步骤S22中所述硅灰石的用量比为5g：100mL：2g。

4.根据权利要求1所述的一种高强度陶瓷微珠，其特征在于，所述改性氧化锆的制备方法如下：

S41：将硝酸氧锆加入至无水乙醇溶剂中，在转速为100-200r/min的条件下将硝酸氧锆完全溶解，得到硝酸氧锆醇溶液；

S42：将十六烷基三甲基溴化铵加入至无水乙醇溶剂中，在转速为100-200r/min的条件下将十六烷基三甲基溴化铵完全溶解，得到十六烷基三甲基溴化铵醇溶液：

S43：将硝酸铝加入至无水乙醇溶剂中，在转速为100-200r/min的条件下将硝酸铝完全溶解，得到硝酸铝醇溶液：

S44：将十六烷基三甲基溴化铵醇溶液在转速为50-100r/min的条件下边搅拌边滴加硝酸氧锆醇溶液，控制滴加时间为1-2h，继续搅拌并滴加硝酸铝醇溶液，控制滴加时间为30-50min，将反应体系在室温下继续搅拌20-30h后静置处理2-3h，之后进行离心分离，将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为85℃的条件下真空干燥10-15h，然后将干燥的沉淀物在400-600℃的条件下煅烧8-10h，得到改性氧化锆。

5.根据权利要求4所述的一种高强度陶瓷微珠，其特征在于，所述硝酸氧锆、十六烷基三甲基溴化铵、硝酸铝的用量摩尔比为1:0.3:0.03。