[发明专利]葶苈大枣泻肺颗粒指纹图谱的建立方法有效
申请号: | 202011510594.2 | 申请日: | 2020-12-18 |
公开(公告)号: | CN112730655B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 赵丽敏;姜佳峰;范建伟;李倩;马云;雷佳慧 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/86 |
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地址: | 276006 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大枣 颗粒 指纹 图谱 建立 方法 | ||
1.一种葶苈大枣泻肺颗粒HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于,包括下列步骤:
1)供试品溶液的制备:取葶苈大枣泻肺颗粒,加入50%-70%甲醇,超声处理20-60min,放冷,滤过,取续滤液,得供试品溶液;
2)HPLC色谱条件的确定:ZORBAX SB C18柱,乙腈为流动相A,体积百分含量0.08%-0.18%磷酸溶液为流动相B,采用梯度洗脱:
检测波长:254nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;
3)指纹图谱的制作:按步骤2)色谱条件对葶苈大枣泻肺颗粒供试品溶液进行分析比较,得到由样品共有特征峰构成的葶苈大枣泻肺颗粒HPLC标准指纹图谱;
所述标准指纹图谱有27个共有峰,其中5号峰为槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷,18号峰为芦丁,19号峰为异槲皮苷,21号峰为异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖,24号峰为槲皮素,27号峰为异鼠李素。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述供试品溶液,按如下步骤制备:精密称取葶苈大枣泻肺颗粒5g,精密加入60%甲醇,超声处理30min,放冷,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)所述流动相B为体积百分含量0.12%磷酸溶液。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,取14批次葶苈大枣泻肺颗粒,按步骤1)制备供试品溶液,步骤2)进行HPLC色谱分析,步骤3)制作标准指纹图谱。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述葶苈大枣泻肺颗粒HPLC标准指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》软件进行相似度评价。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,所述共有峰的相对保留时间tR依次分别为:0.394,0.703,0.916,0.974,1.000,1.321,1.355,1.467,1.788,1.816,1.847,2.051,2.098,2.135,2.161,2.508,2.543,2.596,2.721,2.825,3.180,3.349,3.598,3.862,4.002,4.059,4.256。
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