[发明专利]天然水中铵态氮吸附包的制备方法及其同位素的检测方法

说明书

本发明公开了一种天然水中铵态氮吸附包的制备方法，包括步骤一，取高分子滤膜，并加入TEOA‑PAM‑Gel凝胶浸泡得到混合凝胶滤膜；步骤二，将混合凝胶滤膜在密闭条件下通入惰性气体后干燥后得到疏水膜；步骤三，取玻璃纤维滤膜放置在疏水膜上，所述玻璃纤维滤膜的体积小于疏水膜的体积，向玻璃纤维滤膜上滴加酸溶液，另取一步骤二中得到的疏水膜覆盖在加入酸溶液的玻璃纤维滤膜表面，得到吸附包，本发明的制备方法制得的吸附包，与现有采用玻璃纤维滤膜的相比，增强了氨气的吸附性，天然水中铵态氮回收率可达到96％，且铵态氮测定值的准确度和精密度高，实验条件可靠操作简洁。

技术领域

本发明属于材料学技术领域，具体涉及一种天然水中铵态氮吸附包的制备方法及其同位素的检测方法。

背景技术

氮循环过程的产物如N₂O、NO₃^-、NO₂^-、NH₃、NH₄⁺等是造成全球温室效应、水体富营养化和酸雨危害的主要污染物。铵态氮是天然水体中氮的主要存在形式，铵态氮同位素值能够为天然水体中氮循环过程及氮污染来源的判定提供有力的理论依据，在示踪氮的污染源方面发挥了很大作用。

铵态氮同位素值的测定方法一般包括三个步骤：①铵态氮的分离、富集；②铵盐转化为N₂；③N₂的质谱测定。其中，质谱分析前将天然水体中的铵态氮转化为N²是铵态氮同位素测定的关键环节。目前常采用杜马法来进行，即先对样品中的铵态氮进行分离和富集后，通过元素分析仪和同位素比质谱仪联用(EA-IRMS)将从样品中提取出来的NH₄⁺燃烧氧化为N₂，从而测定其铵态氮同位素值；传统的铵态氮分离、富集方法主要有凯氏蒸馏法，其中，凯氏蒸馏法可用于各种形态样品N的测定，但测试流程复杂并容易引起交叉污染，造成测量误差，最终对铵态氮同位素值的测定带来误差，且对操作人员要求较高，操作过程费时费力，整体工作效率较低。

发明内容

针对现有制备技术的缺陷和不足，本发明的目的是提供了一种天然水中铵态氮吸附包的制备方法及其同位素的检测方法，解决了现有技术中的铵态氮的富集过程中的容易引起交叉污染，造成测量误差，最终对铵态氮同位素值的测定带来误差，且对操作人员要求较高，操作过程费时费力，整体工作效率较低。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种天然水中铵态氮吸附包的制备方法，包括：步骤一，取高分子滤膜，并加入TEOA-PAM-Gel凝胶浸泡得到混合凝胶滤膜；步骤二，将混合凝胶滤膜在密闭条件下通入惰性气体后干燥后得到疏水膜；步骤三，取玻璃纤维滤膜放置在疏水膜上，所述玻璃纤维滤膜的体积小于疏水膜的体积，向玻璃纤维滤膜上滴加酸溶液，另取一步骤二中得到的疏水膜覆盖在加入酸溶液的玻璃纤维滤膜表面，得到吸附包。

所述步骤一中高分子滤膜为聚四氟乙烯滤膜或聚丙烯滤膜， TEOA-PAM-Gel凝胶的浓度为30％，所述步骤三中的酸溶液采用浓度为 2mol/L的硫酸，用量为25μL～35μL。

所述玻璃纤维滤膜与疏水膜的体积比为1:3，所述步骤三中两个疏水膜尺寸相同，所述两个疏水膜的边缘密封。

所述步骤二中混合凝胶滤膜在氮气保护下100℃烘干2h，并储存于 20℃～40℃的真空干燥箱内静置24～48h。

本发明还保护一种天然水中铵态氮同位素的检测方法，包括：步骤一，取天然水样、搅拌子、上述方法制得的吸附包与MgO于密封装置中，搅拌后静置培养，取出吸附包；步骤二，将步骤一中密闭装置打开，释放装置内的气体，向密闭装置中从新加入一个吸附包与戴氏合金后密封，搅拌后静置培养，取出吸附包；步骤三，将步骤一与步骤二中分别取出的吸附包冷冻干燥后剪碎，燃烧后，计算铵态氮回收率，并通过元素分析仪-同位素质谱仪进行铵态氮同位素丰度的检测；