[发明专利]天然水中铵态氮吸附包的制备方法及其同位素的检测方法在审
申请号: | 202011506585.6 | 申请日: | 2020-12-18 |
公开(公告)号: | CN112666245A | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 胡婧;宗雨寒;庄志;黎焦焦;刘卫国 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地球环境研究所 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N31/00;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 王孝明 |
地址: | 710086 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 天然 水中 铵态氮 吸附 制备 方法 及其 同位素 检测 | ||
1.一种天然水中铵态氮吸附包的制备方法,其特征在于,包括:
步骤一,取高分子滤膜,并加入TEOA-PAM-Gel凝胶浸泡得到混合凝胶滤膜;
步骤二,将混合凝胶滤膜在惰性气体保护下干燥得到疏水膜;
步骤三,取玻璃纤维滤膜放置在疏水膜上,所述玻璃纤维滤膜的体积小于疏水膜的体积,向玻璃纤维滤膜上滴加酸溶液,另取一步骤二中得到的疏水膜覆盖在加入酸溶液的玻璃纤维滤膜表面,得到吸附包。
2.如权利要求1所述的吸附包制备方法,其特征在于,所述步骤一中高分子滤膜为聚四氟乙烯滤膜或聚丙烯滤膜,TEOA-PAM-Gel凝胶的浓度为30%~35%,所述步骤三中的酸溶液采用浓度为2mol/L的硫酸25μL~30μL。
3.如权利要求1所述的吸附包制备方法,其特征在于,所述玻璃纤维滤膜与疏水膜的体积比为1:3~4,所述步骤三中两个疏水膜尺寸相同,所述两个疏水膜边缘接触的位置采用水密封。
4.如权利要求1所述的吸附包制备方法,其特征在于,所述步骤二中混合凝胶滤膜在氮气保护下100℃烘干2h,并储存于20℃~40℃的真空干燥箱内静置24~48h。
5.一种天然水中铵态氮同位素的检测方法,其特征在于,包括:
步骤一,取天然水样、搅拌子、权利要求1~4任意一项所述的吸附包与MgO于密封装置中,搅拌后静置培养,取出吸附包;
步骤二,将步骤一中密闭装置打开,释放装置内的气体,向密闭装置中从新加入一个吸附包与戴氏合金后密封,搅拌后静置培养,取出吸附包;
步骤三,将步骤一与步骤二中分别取出的吸附包冷冻干燥后剪碎,燃烧后,计算铵态氮回收率,并通过元素分析仪-同位素质谱仪进行铵态氮同位素丰度的检测。
6.如权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述步骤一中的MgO需在450℃马弗炉中煅烧4h,MgO与天然水样的质量比为0.25~0.30:1。
7.如权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述步骤二中的戴氏合金与天然水样的质量比为0.25~0.30:1。
8.述如权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述步骤一与步骤二是磁力搅拌10min后在25℃下静置培养7d。
9.如权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述步骤三中剪碎后的吸附包在锡杯的完全包被下进行燃烧得到燃烧产物。
10.如权利要求9所述的检测方法,其特征在于,所述铵态氮回收率M为玻璃纤维滤膜的质量,单位:mg;Amt为被吸附包吸附的铵态氮元素的百分含量,单位%;C为氯化铵标准溶液的浓度,单位:mg/L;V为氯化铵标准溶液的体积,单位:mL。
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