[发明专利]连续流反应器在硼酸合成中的应用

说明书

本发明公开了连续流反应器在硼酸合成中的应用，其技术方案要点是：连续流反应器在硼酸合成中的应用；包括以下步骤：步骤一.预热处理：首先启动连续流反应器对各反应模块进行预热，设定预热与反应温度由外部换热器进行控制；步骤二.原料处理：以苯酚、硼化物以及辅助溶液为起始原料，然后将苯酚、硼化物与辅助溶液注入反应釜内进行充分混合得到混合料液，控制反应釜的温度为35‑85℃，控制反应釜的转速为350‑480r/min；本发明可以有效地避免现有的反应无法较大规模生产的缺点，更加有利于实现工业上的大规模生产要求，同时提高了苯硼酸制备产物的品质以及收率。

技术领域

本发明属于化学工艺领域，具体涉及连续流反应器在硼酸合成中的应用。

背景技术

硼酸，为白色粉末状结晶或三斜轴面鳞片状光泽结晶，有滑腻手感，无臭味。溶于水、酒精、甘油、醚类及香精油中。无气味。味微酸苦后带甜。与皮肤接触有滑腻感。露置空气中无变化。能随水蒸气挥发。加热至100～105℃时失去一分子水而形成偏硼酸，于104～160℃时长时间加热转变为焦硼酸，更高温度则形成无水物。0.1mol/L水溶液pH为5.1。1g能溶于18ml冷水、4ml沸水、18ml冷乙醇、6ml沸乙醇和4ml甘油。在水中溶解度能随盐酸、柠檬酸和酒石酸的加入而增加。相对密度1.4347。熔点184℃(分解)。沸点300℃。半数致死量(大鼠，经口)5.14G/kG。有刺激性。有毒，内服严重时导致死亡，致死最低量:成人口服640mg/kg，皮肤8.6g/kg，静脉内29mg/kg；婴儿口服200mg/kg。空气中最高容许浓度10mg/m3。

苯硼酸为硼酸的衍生产物之一，流动化学早已应用于苯硼酸的合成，但制约其在放大生产中应用的关键因素主要有混合效率、温度控制和反应停留时间的控制。作者计划利用连续流技术合成(4-(环己氧基)苯基)硼酸(3a)，当3a在釜式反应里进行合成时，会不可避免的出现副反应，即使是在-25℃下，丁基化副反应仍然是一个主要问题(Scheme 2)。为了抑制该副反应，釜式反应需要在低温条件下进行。因此，利用连续流技术可以开发更温和的反应条件以及进一步抑制副产物的生成。

可参考公开号为CN103159223A的中国专利，其公开了一种氟硼酸的生产方法，它包括如下步骤：(1)将无水氟化氢加入水中，在常温常压下，溶解生成20％氢氟酸备用；(2)将步骤1中备用的20％氢氟酸和硼酸按理论量配料，在搅拌下将20％氢氟酸缓慢加入到硼酸中，控制温度小于45℃，反应过夜即得氟硼酸。

上述专利具有温度较易控制的优点，但是其也存在缺陷，如：其制备工艺不严谨，无法连续性进行，导致生产成本高，纯度以及收率较低，无法大规模推广使用。

发明内容

本发明的目的在于提供连续流反应器在硼酸合成中的应用，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

连续流反应器在硼酸合成中的应用。

优选的，包括以下步骤：

步骤一.预热处理：首先启动连续流反应器对各反应模块进行预热，设定预热与反应温度由外部换热器进行控制；

步骤二.原料处理：以苯酚、硼化物以及辅助溶液为起始原料，然后将苯酚、硼化物与辅助溶液注入反应釜内进行充分混合得到混合料液，控制反应釜的温度为35-85℃，控制反应釜的转速为350-480r/min；

步骤三.连续反应：将步骤二中得到的混合料液连续输送到连续流反应器内部进行连续反应，反应初产物在连续流反应器末端出口连续产出并在初产物罐中收集，反应副产物则从连续流反应器的另一端口抽出，进入副产品罐；

步骤四.得到终产物：将步骤三得到的反应初产物经浓缩、冷却、结晶、分离、干燥后即制得本硼酸。

优选的，所述步骤三.连续反应中通过液体泵、压力差以及位差方式将料液输送到连续流反应器内。