[发明专利]连续流反应器在硼酸合成中的应用

权利要求书

1.连续流反应器在硼酸合成中的应用。

2.根据权利要求1所述的连续流反应器在硼酸合成中的应用，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一.预热处理：首先启动连续流反应器对各反应模块进行预热，设定预热与反应温度由外部换热器进行控制；

步骤二.原料处理：以苯酚、硼化物以及辅助溶液为起始原料，然后将苯酚、硼化物与辅助溶液注入反应釜内进行充分混合得到混合料液，控制反应釜的温度为35-85℃，控制反应釜的转速为350-480r/min；

步骤三.连续反应：将步骤二中得到的混合料液连续输送到连续流反应器内部进行连续反应，反应初产物在连续流反应器末端出口连续产出并在初产物罐中收集，反应副产物则从连续流反应器的另一端口抽出，进入副产品罐；

步骤四.得到终产物：将步骤三得到的反应初产物经浓缩、冷却、结晶、分离、干燥后即制得本硼酸。

3.根据权利要求2所述的连续流反应器在硼酸合成中的应用，其特征在于：所述步骤三.连续反应中通过液体泵、压力差以及位差方式将料液输送到连续流反应器内。

4.根据权利要求2所述的连续流反应器在硼酸合成中的应用，其特征在于：所述步骤三.连续反应中的辅助液为硫酸溶液与苯基溴化镁溶液的混合溶液，所述硫酸溶液与所述苯基溴化镁溶液的摩尔比为1.4：1.7。

5.根据权利要求2所述的连续流反应器在硼酸合成中的应用，其特征在于：所述步骤三.连续反应中用到的化学反应方程式：

6.根据权利要求2所述的连续流反应器在硼酸合成中的应用，其特征在于：所述步骤一.预热处理中的换热介质为导热油，通过控制所述导热油的流量来控制预热温度。

7.根据权利要求2所述的连续流反应器在硼酸合成中的应用，其特征在于：所述步骤三.连续反应中反应初产物从连续流反应器的端口流出后进入冷却设备进行冷却处理，所述冷却设备包括冷却管道与冷却室，所述冷却管道内注入有冷却介质，所述步骤三.连续反应在连续流反应器的反应通道内停留时间为80-250s，反应温度为10-100℃。

8.根据权利要求7所述的连续流反应器在硼酸合成中的应用，其特征在于：所述冷却介质包括乙醇以及盐水，所述冷却介质的温度为-8-8℃，所述冷却介质在所述冷却管道内循环流动。

9.根据权利要求4所述的连续流反应器在硼酸合成中的应用，其特征在于：所述苯基溴化镁溶液的制备方法如下：

S1.将镁屑、1,2-二溴乙烷以及无水2-甲基四氢呋喃溶液放入圆底烧瓶内，通入氮气后将圆底烧瓶密封；

S2.对圆底烧瓶进行升温引发反应，然后向圆底烧瓶中滴加溴苯的2-甲基四氢呋喃溶液，滴加完成后升温至50-60℃反应2-4h；

S3.将S2中反应后得到的产物进行精制后即得本苯基溴化镁溶液。

10.根据权利要求9所述的连续流反应器在硼酸合成中的应用，其特征在于：所述S1中的所述圆底烧瓶为设置有机械搅拌、回流冷凝管、滴液漏斗以及温度计的500mL容量的圆底烧瓶，所述S1中镁屑与所述1,2-二溴乙烷的摩尔比为0.4:0.008，所述S1中添加的无水2-甲基四氢呋喃的容积为45-65ml。