[发明专利]一种磷酸铁锂材料的制备方法

说明书

本发明涉及锂电池正极材料技术领域，公开了一种磷酸铁锂材料的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将铁源、锂源、碳源、磷源和掺杂剂混合，得到混合料，然后加水进行搅拌，得到浆料；(2)将步骤(1)得到的浆料依次进行湿法研磨、喷雾干燥、在氮气气氛下进行烧结和气流粉碎，得到磷酸铁锂材料；其中，在步骤(1)中，所述铁源为磷酸铁与氧化铁的混合物，所述磷酸铁与氧化铁中铁的质量比为(1.5‑9):1。该方法结合磷酸铁工艺高容量和氧化铁工艺高压实的特点，在合适的混合比例条件下，能有效提升材料压实密度，而且在合适的混合比例条件下，由磷酸铁体系所获得材料颗粒(小颗粒)占大多数，故有效保证了最终成品的克容量。

技术领域

本发明涉及锂电池正极材料技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂材料的制备方法。

背景技术

如今锂离子电池的使用越来越广泛，对其技术的要求也越来越高。其中磷酸铁锂材料作为其正极材料，由于其环保无毒，容量高等优良性能，越来越受到关注。随着国家对续航里程的要求越来越高，对于高压实密度的磷酸铁锂材料的需求越来越多，目前常规的处理方案为通过调整制备过程中研磨、烧结参数来提升颗粒尺寸，以达到提升压实密度的效果或者通过多步烧结方案来提升材料压实密度，但调整研磨以及烧结参数对磷酸铁形貌要求高，否则很难达到提升压实密度的效果，而特殊形貌的磷酸铁原材料价格较高，而且颗粒尺寸提升后，一般会影响材料的克容量发挥，而多步烧结方案效率低、成本较高。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的如下问题：(1)制备高压实密度磷酸铁锂材料时调整研磨以及烧结参数对原材料磷酸铁形貌要求高，否则很难达到提升压实密度的效果，而特殊形貌的磷酸铁原材料价格较高；(2)颗粒尺寸提升后，一般会影响材料的克容量发挥；(3)多步烧结方案效率低、成本较高。因此，本发明提供一种同时满足高压实密度和高克容量的磷酸铁锂材料的制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种磷酸铁锂材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将铁源、锂源、碳源、磷源和掺杂剂混合，得到混合料，然后加水进行搅拌，得到浆料；

(2)将步骤(1)得到的浆料依次进行湿法研磨、喷雾干燥、在氮气气氛下进行烧结和气流粉碎，得到磷酸铁锂材料；

其中，在步骤(1)中，所述铁源为磷酸铁与氧化铁的混合物，所述磷酸铁与氧化铁中铁的质量比为(1.5-9):1。

优选地，在步骤(1)中，所述锂源为碳酸锂和/或氢氧化锂。

进一步优选地，所述锂源中锂与所述铁源中铁的摩尔比为(1.02-1.05):1。

优选地，在步骤(1)中，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇和聚乙烯醇中的至少一种。

优选地，在步骤(1)中，所述磷源为磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵。

进一步优选地，所述磷源中磷与所述氧化铁中铁的摩尔比为(1.01-1.04):1。

优选地，在步骤(1)中，所述掺杂剂为金属氧化物。

进一步优选地，所述金属为Ti、V、Nb和Mg中的至少一种。

进一步优选地，所述掺杂剂与所述铁源中铁的摩尔比为(0.001-0.01):1。

优选地，在步骤(1)中，所述浆料中混合料的含量为30-40重量％。

优选地，在步骤(2)中，湿法研磨后控制物料的粒径D50为0.4-0.7μm。

优选地，在步骤(2)中，所述喷雾干燥的进风温度为200-280℃，所述喷雾干燥的出风温度为90-110℃。

优选地，在步骤(2)中，所述烧结的温度为750-800℃，所述烧结的时间为8-12h，所述烧结的压力为50-200Pa。