[发明专利]一种磷酸铁锂材料的制备方法在审
| 申请号: | 202011505751.0 | 申请日: | 2020-12-18 |
| 公开(公告)号: | CN112599767A | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
| 发明(设计)人: | 孙杰;江南;何中林 | 申请(专利权)人: | 湖北融通高科先进材料有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/45 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 严政 |
| 地址: | 435100 湖北省黄*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷酸 材料 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将铁源、锂源、碳源、磷源和掺杂剂混合,得到混合料,然后加水进行搅拌,得到浆料;
(2)将步骤(1)得到的浆料依次进行湿法研磨、喷雾干燥、在氮气气氛下进行烧结和气流粉碎,得到磷酸铁锂材料;
其中,在步骤(1)中,所述铁源为磷酸铁与氧化铁的混合物,所述磷酸铁与氧化铁中铁的质量比为(1.5-9):1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述锂源为碳酸锂和/或氢氧化锂;
优选地,所述锂源中锂与所述铁源中铁的摩尔比为(1.02-1.05):1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述碳源为葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇和聚乙烯醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述磷源为磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵;
优选地,所述磷源中磷与所述氧化铁中铁的摩尔比为(1.01-1.04):1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述掺杂剂为金属氧化物;
优选地,所述金属为Ti、V、Nb和Mg中的至少一种;
优选地,所述掺杂剂与所述铁源中铁的摩尔比为(0.001-0.01):1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述浆料中混合料的含量为30-40重量%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,湿法研磨后控制物料的粒径D50为0.4-0.7μm。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述喷雾干燥的进风温度为200-280℃,所述喷雾干燥的出风温度为90-110℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述烧结的温度为750-800℃,所述烧结的时间为8-12h,所述烧结的压力为50-200Pa。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,气流粉碎后控制磷酸铁锂材料的粒径D10≥0.4μm,D50为1-3μm,D90≤10μm,D100≤30μm;
优选地,所述磷酸铁锂材料中碳的含量为1.2-1.5重量%。
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