[发明专利]硝酸烷基酯的检测方法

说明书

本发明涉及化学分析技术领域，具体而言，涉及硝酸烷基酯的检测方法。硝酸烷基酯的检测方法包括：配制系列硝酸烷基酯校准溶液，而后利用红外对所述系列硝酸烷基酯校准溶液进行检测，并得到校准公式；对含有硝酸烷基酯的车用柴油进行固相萃取形成待检测试验溶液；利用红外对所述待检测试验溶液进行检测，并根据校准公式得到硝酸烷基酯的体积分数，而后再根据公式计算硝酸烷基酯的含量。该检测方法无需对硝酸烷基酯进行反应，也不采用腐蚀性以及有毒的溶剂，使得检测方法更简便，且安全。同时，该方法的选择性高，能够消除柴油中的饱和烃以及芳烃等成分对检测的影响，保证检测结果的准确性和精密度。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，具体而言，涉及硝酸烷基酯的检测方法。

背景技术

硝酸烷基酯具有良好的十六烷值改进效果，在市场上占主导地位。然而硝酸烷基酯可能会影响车用柴油的颜色及安定性，并与柴油中的酸型润滑性改进剂形成缔合物而堵塞发动机滤清器，导致发动机供油不顺畅。此外，车用柴油中加入硝酸烷基酯会影响车用柴油中残炭的测定，故在进行车用柴油调和及生产研究时需控制测定硝酸烷基酯的含量。

目前测定车用柴油中的硝酸烷基酯含量主要采用紫外分光光度法(SH/T 0559-1993，ASTM D4046-2014，ISO 13759-1996)，其测定原理为试样中的硝酸烷基酯在硫酸溶液中水解生成硝酸，同时加入间二甲基苯酚与水解生成的硝酸进行硝化反应，然后用异辛烷把生成的硝基苯酚从硝化反应混合物中萃取出来，使其与氢氧化钠作用，得到黄色的酚钠盐，在波长为452nm下用分光光度测定吸光度后，根据校准工作曲线的斜率计算硝酸烷基酯的含量。现有测定方法的不足之处主要有：1、校准溶液配制及样品预处理反应萃取的操作步骤繁琐，分析人工操作周期较长；2、样品预处理反应萃取步骤中需要使用具有腐蚀性的强酸以及具有毒性、强挥发性的间二甲基苯酚，对操作人员的身体健康和实验室环境造成不利影响；3、检测前需要对加入的硝酸烷基酯的类型有充分了解，若使用的校准溶液与被分析试样中含有不同的硝酸烷基酯，则会干扰测定结果。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供硝酸烷基酯的检测方法。该检测方法无需对硝酸烷基酯进行反应，也不采用腐蚀性以及有毒的溶剂，使得检测方法更简便，且安全。同时，该方法的选择性高，能够消除柴油中的饱和烃以及芳烃等成分对检测的影响，保证检测结果的准确性和精密度。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明提供一种硝酸烷基酯的检测方法，包括：配制系列硝酸烷基酯校准溶液，而后利用红外对所述系列硝酸烷基酯校准溶液进行检测，并得到如下校准公式：

其中，A——吸光度；L——所用样品池的光程，mm；q——硝酸烷基酯的体积分数，％；a——校准曲线的斜率；b——校准曲线在y轴上的截距；

对含有硝酸烷基酯的车用柴油进行固相萃取形成待检测试验溶液；

利用红外对所述待检测试验溶液进行检测，而后将检测所述待检测试验溶液得到的吸光度带入校准公式进行计算得到q_m，而后再根据下述公式计算硝酸烷基酯的含量：

其中，——待检车用柴油中硝酸烷基酯的体积分数，％；q_m——从校准曲线中计算得到的硝酸烷基酯的体积分数，mm；V_c——样品在比色管中定容后的体积，mL；V₀——待检车用柴油的取样体积，mL。

在可选的实施方式中，样品池可选择材质为溴化钾或氟化钙的固定厚度样品池，在灵敏度允许的情况下，也可选用镜面全反射(ATR)附件。