[发明专利]硝酸烷基酯的检测方法

权利要求书

1.一种硝酸烷基酯的检测方法，其特征在于，包括：配制系列硝酸烷基酯校准溶液，而后利用红外对所述系列硝酸烷基酯校准溶液进行检测，并得到如下校准公式：

其中，A——吸光度；L——所用样品池的光程，mm；q——硝酸烷基酯的体积分数，％；a——校准曲线的斜率；b——校准曲线在y轴上的截距；

对含有硝酸烷基酯的车用柴油进行固相萃取形成待检测试验溶液；利用红外对所述待检测试验溶液进行检测，而后将检测所述待检测试验溶液得到的吸光度带入校准公式进行计算得到q_m，而后再根据下述公式计算硝酸烷基酯的含量：其中，——待检车用柴油中硝酸烷基酯的体积分数，％；q_m——从校准曲线中计算得到的硝酸烷基酯的体积分数，mm；V_c——样品在比色管中定容后的体积，mL；V₀——待检车用柴油的取样体积，mL。

2.根据权利要求1所述的硝酸烷基酯的检测方法，其特征在于，利用红外进行检测的条件包括：光谱扫描范围为4000～400cm^-1，样品池光程为0.1～0.5mm，分辨率为4cm^-1，扫描次数为32，测量波数在1620～1640cm^-1或1270～1285cm^-1。

3.根据权利要求1所述的硝酸烷基酯的检测方法，其特征在于，所述校准公式是以吸光度A为因变量，以硝酸烷基酯体积分数q为自变量作校准曲线，并进行线性回归得到的校准公式；

优选地，若所述校准曲线的相关系数R²低于0.99时，则重复上述对所述系列硝酸烷基酯校准溶液进行检测，得到校准公式的步骤；

优选地，配制系列硝酸烷基酯校准溶液的步骤包括：将硝酸烷基酯的标准品与二硫化碳混合溶解得到不同浓度的系列校准溶液。

4.根据权利要求1所述的硝酸烷基酯的检测方法，其特征在于，固相萃取采用的固定相为正相固定相，优选为硅胶。

5.根据权利要求4所述的硝酸烷基酯的检测方法，其特征在于，单位质量的所述固定相的负载体积为0.5～10mL/g，优选为3mL/g。

6.根据权利要求1所述的硝酸烷基酯的检测方法，其特征在于，固相萃取的步骤包括：上样后利用正己烷-二氯甲烷混合溶剂对固相萃取柱进行冲洗，而后再利用萃取溶剂对固相萃取柱进行冲洗得到所述待检测试验溶液。

7.根据权利要求6所述的硝酸烷基酯的检测方法，其特征在于，正己烷-二氯甲烷中正己烷与二氯甲烷的体积比为0-1:1。

8.根据权利要求6所述的硝酸烷基酯的检测方法，其特征在于，所述萃取溶剂为极性有机溶剂，优选为甲醇。

9.根据权利要求6所述的硝酸烷基酯的检测方法，其特征在于，所述固相萃取柱的容量为1-60ml，固定相的填充容量为0.5-30g。

10.根据权利要求1所述的硝酸烷基酯的检测方法，其特征在于，形成待检测试验溶液的步骤包括：对固相萃取得到的萃取液进行浓缩并定容；

优选地，浓缩和定容步骤包括：将所述萃取液收集于比色管中，并于常压40～60℃下蒸发至体积固定以去除萃取剂，之后用二硫化碳定容至比色管刻度线处。