[发明专利]一种微米级包银锡导电颗粒的制备方法及应用

说明书

本发明公开一种微米级包银锡导电颗粒的制备方法及应用，属于材料制备技术领域。本发明所述方法采用喷雾法制取了粒径可控的微米级锡球，随后采用一种改进的化学还原法，在室温下合成微米级包银锡球，与双酚A环氧树脂混合后三辊闸制，得到成品各项异性导电胶膜。本发明成功解决了当前对低成本硬质Sn球进行包覆时，锡球活泼性过强在包覆过程中轻微置换，导致锡球碎裂的问题；成功使用低价锡球实现了包覆，并作为导电颗粒成功制成各向异性导电胶膜(ACF)。

技术领域

本发明涉及一种微米级包银锡导电颗粒的制备方法及应用，属于材料制备技术领域。

背景技术

使用粘合剂的倒装芯片键合技术，由于其环境友好（消除引线材料和清洗助焊剂），低温工艺（无需焊接工艺），加工步骤少（无需底部填充工艺），已广泛用于微电子封装行业。在使用粘合剂的倒装芯片组装中，在粘合剂固化之后，通过芯片上的凸块与基板上相应的焊盘之间的机械接触来建立电互连。关于导电颗粒的存在，粘合剂可以分为两种类型：各向异性导电膜（ACF）和非导电粘合剂（NCA）。

ACF是具有分散的导电颗粒的粘性聚合物薄膜，将ACF切成芯片尺寸，然后预层压在基板上；最后，通过热压键合在芯片和衬底之间建立接触。当在垂直方向或Z轴上施加压缩力时，导电颗粒会滞留在芯片上的凸块和基板上相应的焊盘之间，从而仅在垂直方向上进行电连接。常规的ACF由粘合剂树脂和分散在粘合剂树脂中的导电颗粒组成。这些导电颗粒是Au，Ag，Ni或Au / Ni金属球或金属涂覆的聚合物球，成本太高，当前也有研发人员对低成本硬质Sn球进行包覆，但是锡球活泼性过强在包覆过程中轻微置换，导致锡球碎裂，很难实现真正的包覆。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微米级包银锡导电颗粒的制备方法，解决了锡球包覆银时的碎裂问题，成功制作了低成本包银锡球作为导电颗粒的各向异性导电胶膜，具体包括以下步骤：

（1）使用有机溶剂对锡球表面预处理，超声震荡10min以上，随后离心，用无水乙醇清洗3次以上。

（2）配制浓度为0.05~0.15mol/L的硝酸银溶液，在搅拌条件下滴加NH_3˙H₂O，得到银氨溶液，控制银氨溶液PH为8~9，得到溶液A；严格控制PH小于9，防止后续碱性环境对Sn的影响。

（3）按30~130mmol/L的比例将步骤（1）得到的Sn球加入到葡萄糖溶液中，超声振荡(10min)，混合均匀后，加入去离子水得到溶液B。

（4）使用超声震荡为搅拌方式，按溶液A与溶液B体积比为1:9的比例将溶液A滴入溶液B，超声振荡震荡10min（超声震荡频率为20Hz~200Hz），然后使用去离子水和无水乙醇对制取粉末进行清洗得到微米级包银锡球，包覆银层厚度在200nm~10um之间。

优选的，本发明步骤（1）中锡球的粒径为10μm~40μm，有机溶剂为无水乙醇或丙酮。

优选的，本发明步骤（2）中搅拌方式为磁力搅拌，搅拌转速为200-400r/min，NH_3˙H₂O的滴加速度为0.05ml/s。

优选的，本发明步骤（3）葡萄糖溶液的浓度≥1mol/L，超声振荡时间为5分钟。

优选的，本发明步骤（4）中溶液A滴入溶液B的滴加速度为0.1ml/s。

优选的，本发明步骤（4）中超声振荡的频率为20Hz-200Hz。

本发明的另一目的在于提供所述方法制备的微米级包银锡导电颗粒在制备各向异性导电胶膜中的应用，具体包括以下步骤：将所制备的微米级包银锡球真空干燥4h，然后与双酚A环氧树脂进行预混合，微米级包银锡球与粘结相双酚A环氧树脂混合后反复轧制三次以上，使得导电颗粒在树脂中呈单层结构，得到了各向异性导电胶膜；其中，微米级包银锡球与双酚A环氧树脂的质量比为5%~20%之间。