[发明专利]一种含水溶性醇、氯化锌和锌粉废液的处理方法及装置

说明书

本发明涉及一种含水溶性醇、氯化锌和锌粉废液的处理方法及装置，属于六氟‑1,3‑丁二烯的制备方法技术领域。所述方法和装置为：将所述废液加入沉降罐中沉降；然后将得到的上清液压入抽滤罐中，下层固体转入反应釜中；对上清液抽真空过滤，滤液存储至滤液储存罐，滤渣转入反应釜中；反应釜先用氮气置换，然后加入盐酸溶液至pH值为3～4，搅拌速度为10～30Hz；反应中保持氮气持续吹扫，得到反应液；转入薄膜蒸发器蒸发，蒸汽转至冷凝器冷凝后进入冷凝液储罐中储存，固体转至干燥设备干燥，得到氯化锌固体。所述方法和装置可以将所述废液和可溶性盐有效分离，经处理后不会造成环境污染。

技术领域

本发明涉及一种含水溶性醇、氯化锌和锌粉废液的处理方法及装置，属于六氟-1,3-丁二烯的制备方法技术领域。

背景技术

六氟-1,3-丁二烯，也称为全氟丁二烯，简称HFBD，分子式为C₄F₆。六氟-1,3-丁二烯是一种合成树脂和含氟物质的重要单体。目前，六氟-1,3-丁二烯的应用主要集中于半导体产品的等离子介质刻蚀加工技术上。与传统的等离子蚀刻气CF₄、C₂F₆、C₃F₈以及NF₃相比，C₄F₆具有更快的蚀刻速率，高的蚀刻选择性和高深宽比。此外，按照《京都议定书》和《巴黎协定》等国际公约要求和国际低碳社会建设的要求，需要开发使用低温室效应的电子气体，而六氟-1,3-丁二烯的全球变暖潜能(Global Warming Potential,GWP)值仅为290，大气寿命仅1.9d，是一个非常“绿色”的选择。

近年来对合成六氟-1,3-丁二烯的研究有很多种，其中使用四氯六氟丁烷和锌粉反应来制取六氟-1,3-丁二烯是其中一种较常用的方法。该反应常用水溶性醇作为溶剂促进反应，反应完成后，由水溶性醇、氯化锌和锌粉组成的有机废液不易处理，尤其是废液内锌粉及可溶性盐较多；目前所述废液普遍采用传统的蒸馏工艺进行处理，但是该工艺难以将含水、水溶性醇、氯化锌和锌粉的废液和可溶性盐进行有效分离，且经蒸馏工艺处理后的废液若直接排放，会造成环境污染等问题。

因此，开发一种可将将含水、水溶性醇、氯化锌和锌粉的废液和可溶性盐进行有效分离，且经处理后废液不会造成环境污染的方法及装置，成为本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种含水溶性醇、氯化锌和锌粉废液的处理方法及装置，用以将含水、水溶性醇、氯化锌和锌粉的废液和可溶性盐进行有效分离处理，经处理后废液不会造成环境污染。

为实现本发明的目的，提供以下技术方案。

一种含水溶性醇、氯化锌和锌粉废液的处理方法，所述方法步骤如下：

①将含水溶性醇、氯化锌和锌粉的废液加入沉降罐中进行沉降；沉降完成后，将上清液压入抽滤罐中，下层固体转入反应釜中；对抽滤罐中的上清液进行抽真空过滤，滤液存储至滤液储存罐，滤渣转入反应釜中；

②反应釜提前使用氮气进行置换；向反应釜中加入盐酸溶液，调节至pH值为3～4，调节搅拌速度为10Hz～30Hz；反应过程中保持氮气持续吹扫，得到反应液；

③反应完成后，将步骤②得到的反应液转至薄膜蒸发器进行蒸发，蒸汽转至冷凝器冷凝后进入冷凝液储罐中储存，固体转至干燥设备进行干燥，得到氯化锌固体。

步骤①中：

优选沉降时间大于等于24h，抽滤罐进行抽真空过滤的压力为-0.08MPa～-0.09MPa。

优选步骤①中，滤液储罐的滤液转至冷凝液储罐。

步骤②中：

优选盐酸溶液的质量分数为2％～10％。