[发明专利]一种利用脱羧反应合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法

说明书

本发明公开了一种利用脱羧反应合成N,N‑二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于，将3‑二甲胺基丙胺滴加入马来酸酐和溶剂的混合液中并搅拌，反应得到中间体，中间体中加入催化剂DMAP、DCC，反应生产巴顿酯，再加入催化剂量的三丁基锡、AIBN和阻聚剂，反应脱去一分子CO₂后，减压蒸馏得到高纯产品；本发明使用低温反应路线，反应条件温和，生产更安全。

技术领域

本发明涉及领域为N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的合成，特别涉及反应条件温和的一种N、N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的制备方法。

背景技术

N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺(简称DMAPAA)，被广泛应用于水处理、日化、造纸、医药、纤维行业、石油和天然气开发、光敏材料的合成、印刷工业中的助剂、皮革加工添加剂等。DMAPAA在常温下是流动性液体，由于其分子结构中存在着叔胺基团和乙烯基团,使其能生成季铵盐或发生聚合反应生成多种化合物。DMAPAA作为单体活性高，生成聚合物的相对分子质量大，呈碱性且显阳离子性，水溶性和醇溶性都较好，能广泛用于石油污水处理和造纸污水处理的第四代絮凝剂单体，还可用作石油和天然气三次开采的化学助剂单体，同时也可用于UV涂料的的固化单体，应用较为广泛。

现有生产DMAPAA的技术都涉及到高温反应，对于含有烯键的单体而言，虽然有阻聚剂的存在，但是仍然存在高温聚合的风险，本发明使用低温反应路线，反应条件温和，生产更安全。

针对现有技术的缺点，目前尚没有解决方案。

发明内容

针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种利用脱羧反应合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，能够克服现有技术的上述不足。

为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案是这样实现的：

一种利用脱羧反应合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，将3-二甲氨基丙胺滴入马来酸酐和溶剂的混合液中并搅拌，在设定的温度下，反应一段时间，蒸去溶剂得到中间体，在中间体中，加入DMAP（4-二甲氨基吡啶）和DCC（吡啶硫酮）作为催化剂，在一定温度下，反应一段时间，生产巴顿酯，再加入催化剂量的三丁基锡、AIBN（偶氮二丁基腈）和阻聚剂，在一定温度下，反应一段时间，脱去一分子CO₂得到产品，最后减压蒸馏得到高纯产品。

进一步的：所述3-二甲胺基丙胺和马来酸酐用量为等摩尔比，优选为0.5:0.5-2:2。

进一步的：所述溶剂需要除水，除水后的溶剂水分小于0.1%，溶剂可以为二氯乙烷、二氧六环、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的任意一种或几种。

进一步的：所述等摩尔量的3-二甲氨基丙胺滴入马来酸酐和溶剂混合液中，在40℃下，搅拌反应2h。

进一步的：通过蒸馏的方法蒸去反应合成的中间体中的溶剂，中间体为N,N-二甲胺基丙基马来单酰胺酸。

进一步的：所述中间体和吡啶硫醇在催化剂4-二甲氨基吡啶催化作用下，在30℃下，反应4h。

进一步的：所述三丁基锡和AIBN（偶氮二丁基腈）、阻聚剂的加入量和催化剂等量，阻聚剂可以为对苯醌、氯化亚铜、对苯二酚、对甲氧基苯酚和对叔丁基苯酚吩噻嗪中的一种或几种，以上催化剂或阻聚剂加入量为总量的0.1%-3%。

进一步的：所述的一种利用脱羧反应合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于：巴顿酯为N,N-二甲胺基丙基马来酰胺巴顿酯，它与三丁基锡、AIBN（偶氮二丁基腈）和阻聚剂，在60-90℃，反应3h。

进一步的：所述阻聚剂为可以为对苯醌、氯化亚铜、对苯二酚、对甲氧基苯酚和对叔丁基苯酚吩噻嗪中的一种或几种。