[发明专利]一种利用脱羧反应合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法在审
| 申请号： | 202011485311.3 | 申请日： | 2020-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN112608248A | 公开（公告）日： | 2021-04-06 |
| 发明（设计）人： | 杨恺 | 申请（专利权）人： | 无锡海特圣大光电材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C231/12;C07C233/38;C07D213/89 |
| 代理公司： | 江苏弘扬知识产权代理有限公司 32495 | 代理人： | 孙娜燕 |
| 地址： | 214000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 反应 合成 二甲胺基 丙基 丙烯酰胺 方法 | ||
1.一种利用脱羧反应合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于，将3-二甲胺基丙胺滴加入马来酸酐和溶剂的混合液中并搅拌，在设定的温度下，反应一段时间，蒸去溶剂得到中间体，在中间体中，加入催化剂DMAP（4-二甲氨基吡啶）、DCC（吡啶硫酮），在一定温度下下，反应一段时间，生产巴顿酯，再加入催化剂量的三丁基锡、AIBN（偶氮二丁基腈）和阻聚剂，在一定温度下，反应一段时间，脱去一分子CO2得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种利用脱羧反应合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于：3-二甲胺基丙胺和马来酸酐用量为等摩尔比。
3.根据权利要求1所述的一种利用脱羧反应合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于：溶剂需要除水，除水后的溶剂水分小于0.1%，溶剂可以为二氯乙烷、二氧六环、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种利用脱羧反应合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于：3-二甲胺基丙胺和马来酸酐在溶剂中，在40℃下，搅拌反应2h。
5.根据权利要求1所述的一种利用脱羧反应合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于：通过蒸馏的方法蒸去反应合成的中间体中的溶剂，中间体为N,N-二甲胺基丙基马来单酰胺酸。
6.根据权利要求4所述的一种利用脱羧反应合成N，N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于：中间体和吡啶硫醇在催化剂4-二甲氨基吡啶和吡啶硫酮的催化作用下，于30℃下，反应4h。
7.根据权利要求1所述的一种利用脱羧反应合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于：三丁基锡和AIBN、阻聚剂的加入量和催化剂等量，阻聚剂可以为对苯醌、氯化亚铜、对苯二酚、对甲氧基苯酚、对叔丁基苯酚吩噻嗪中的一种或几种，以上催化剂或阻聚剂加入量为溶剂总量的0.1%-3%。
8.根据权利要求1所述的一种利用脱羧反应合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于：巴顿酯为N,N-二甲胺基丙基马来酰胺巴顿酯，它与三丁基锡、AIBN和阻聚剂，在60-90℃，反应3h。
9.根据权利要求1所述的一种利用脱羧反应合成N,N-二甲胺基丙基丙烯酰胺的方法，其特征在于：阻聚剂为可以为对苯醌、氯化亚铜、对苯二酚、对甲氧基苯酚和对叔丁基苯酚吩噻嗪中的一种或几种。
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