[发明专利]一种阻燃聚酯树脂的制备工艺及其在阻燃涂料中的应用

说明书

本发明公开了一种阻燃聚酯树脂的制备工艺，其特征在于，具体制备过程如下：将阻燃增强剂、无水乙醇、质量浓度为18％的氢氧化钠溶液加入反应釜中搅拌溶解，然后向其中加入饱和聚酯树脂液，反应一段时间加入碳酸钠的饱和溶液，搅拌反应4h后向其中滴加二氨基硅烷，反应过程中不断的向其中加入二乙二醇乙醚醋酸酯，旋蒸回收溶剂后将产物洗涤至中性，得到阻燃聚酯树脂。本发明制备的阻燃聚酯树脂是通过阻燃增强剂对饱和聚酯树脂进行交联聚合，然后在其中添加的二氨基硅烷中的两个氨基能够与烯烃基团进行加成反应，进而使得阻燃增强剂交联后通过二氨基硅烷进行交联，形成网状结构，进而使得制备的树脂具有较强的性能。

技术领域

本发明属于涂料制备领域，涉及一种阻燃聚酯树脂的制备工艺及其在阻燃涂料中的应用。

背景技术

聚酯树脂通常由二元酸和二元醇经酯化和缩聚反应制得。这类聚合物结构上的一个共同特点是其大分子的各个链节间都是以酯基相连，故通称为聚酯。聚酯具有光亮、丰满、硬度高、物理机械性能良好和耐化学腐蚀性、附着力、抗冲击性以及耐磨性较好等优点。随着科技的发展，越来越多的饱和聚酯树脂产品被应用于高性能的领域。但是聚酯树脂中由于含有酯基，很容易发生水解，溶于水的酸性气体将催化树脂酯键更快速的进行水解断裂，使得聚酯树脂的结构发生变化进行影响制备的涂料的性能，现有技术中通过交联剂直接对树脂进行交联作用形成网状交联结构，由于树脂上的交联基团位置固定，位于酯基的羧基一侧或者是羟基一侧，因此在酯基水解后没有交联的一侧生成游离的小分子物质，进而造成树脂结构变化，使得制备的涂料性能变化。

现有的聚酯树脂在涂料制备方面具有很广泛的引用，对于阻燃聚酯树脂通常直接在其中添加阻燃剂，但是阻燃剂加入后通过机械搅拌进行混合，很多阻燃剂与基体树脂之间的相容性差，造成涂料的阻燃性能降低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种阻燃聚酯树脂的制备工艺，该聚酯树脂是由双羟基苯乙酮和溴化己二酸通过聚合制备，使得制备的饱和聚酯树脂链上均匀的分布有大量的苯乙酮基和溴基团，然后通过阻燃增强剂对饱和聚酯树脂进行交联聚合，由于聚合后的产物中含有烯烃基团，然后在其中添加的二氨基硅烷中的两个氨基能够与烯烃基团进行加成反应，进而使得阻燃增强剂交联后通过二氨基硅烷进行交联，形成网状结构，使得制备的树脂具有较高的力学性能，同时阻燃增强剂中含有端醛基，能够与饱和聚酯树脂液中的苯乙酮基团中乙酮基团进行缩合反应，生成不饱和烯酮同时在碱性条件下阻燃增强剂中的酚羟基能够与聚酯树脂链上的溴元素之间进行醚化反应，进而使得阻燃增强剂的一端接枝在聚酯树脂中酯基的羧基一侧，另一端接枝在酯基的羟基一侧，实现错位交联，并且生成的烯酮基团中的烯丙基由于直接与具有吸电子功能的羰基进行反应，进而使得烯丙基具有较高活性，能够与二氨基硅烷中的氨基进行烃化反应，进而使得阻燃增强剂之间通过二氨基硅烷交联聚合，当酯基水解断裂时聚合物仍能通过阻燃增强剂进行交联，并且错位交联剂之间通过二氨基硅烷进行交联，进而使得聚合物仍保持紧密的网状结构，水解后的羟基和羧基不会变成小分子游离，使得其结构特征不会变化，进而有效防止树脂中酯基水解后其网状结构特征变化造成的力学性能减弱。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种阻燃聚酯树脂的制备工艺，具体制备过程如下：

第一步，向反应釜中不断的通入氮气，然后向其中加入双羟基苯乙酮、溴化己二酸、单丁基氧化锡，缓慢升温至物料熔融后保温反应1h后，然后边搅拌边升温至230-240℃保温反应5-6h，抽真空，控制酸值小于10mgKOH/g，降温加入稀释剂调节固含量为40％出料，得到饱和聚酯树脂液；双羟基苯乙酮和溴化己二酸通过酯化反应进行聚合，生成的链状聚合物链上均匀的分布有溴元素和苯乙酮基团，同时溴元素位于羧基一侧，苯乙酮基团位于羟基一侧；

进一步地，每千克双羟基苯乙酮中加入0.93-0.94kg溴化己二酸，加入1.87-1.93g单丁基氧化锡；