[发明专利]一种阻燃聚酯树脂的制备工艺及其在阻燃涂料中的应用

权利要求书

1.一种阻燃聚酯树脂的制备工艺，其特征在于，具体制备过程如下：

第一步，将丙酮、氯化铜和异丁醛加入反应釜中，在5-10℃下搅拌反应2-3h，然后加热蒸出溶剂后降温至0℃后过滤回收氯化亚铜，得到氯代异丁醛；

第二步，将苯和亚磷酸二甲酯同时加入反应釜中，然后向其中加入甲醇钠的甲醇溶液，搅拌均匀后升温至55-60℃向其中滴加N-烯丙基甲胺，控制1h内滴加完，加完后回流反应3-4h，然后调节溶液的pH＝7-7.5,然后将产物加入水中，静止分层后分离出苯，然后对水溶液进行减压蒸馏，得到氨基化磷酸酯；

第三步，将对苯二酚、氨基化磷酸酯、多聚甲醛、乙醇和浓盐酸同时加入反应釜中，升温至80-85℃反应14-16h，然后冷却至5℃后用氢氧化钠溶液调节pH＝8,冰水浴冷却结晶后过滤，然后用水洗涤烘干，得到磷酸酯基对苯二酚；

第四步，将磷酸酯基对苯二酚、无水乙醇和氢氧化钠同时加入反应釜中，搅拌加热至回流后向其中加入氯代异丁醛，保温反应3-4h，旋蒸回收部分乙醇后冷却至0℃，冷冻过夜，接着进行过滤用水洗涤，并将得到的产物加入乙醇中进行重结晶，过滤烘干，得到阻燃增强剂；

第五步，向反应釜中不断的通入氮气，然后向其中加入双羟基苯乙酮、溴化己二酸、单丁基氧化锡，缓慢升温至物料熔融后保温反应1h后，然后边搅拌边升温至230-240℃保温反应5-6h，抽真空，降温加入稀释剂调稀出料，得到饱和聚酯树脂液；

第六步，将阻燃增强剂、无水乙醇、质量浓度为18％的氢氧化钠溶液加入反应釜中搅拌溶解，然后向其中加入饱和聚酯树脂液，升温至50-55℃搅拌反应4-5h，然后升温至90-95℃后向其中加入碳酸钠的饱和溶液，搅拌反应4h后向其中滴加二氨基硅烷，反应过程中不断的向其中加入二乙二醇乙醚醋酸酯，使得物料始终保持流动性，接着进行旋蒸回收溶剂后将产物洗涤至中性，用无水硫酸镁干燥，然后向产物中加入二乙二醇乙醚醋酸酯搅拌混合至固含量为55％,得到阻燃聚酯树脂；

其中二氨基硅烷的制备过程如下：将六水合氯铂酸和异丙醇混合配置成催化剂溶液，然后将2-甲基烯丙胺和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷加入反应釜中，然后向其中加入催化剂溶液，加热至75-80℃进行回流，反应过程中用气相色谱仪监测反应进程，反应完全后进行减压蒸馏，得到二氨基硅烷。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺，其特征在于，第一步中异丁醛和氯化铜按照物质的量之比为1:2-2.3的比例加入，同时异丁醛和丙酮按照质量比为1:2.5的比例加入。

3.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺，其特征在于，第二步中亚磷酸二甲酯：甲醇钠和N-烯丙基甲胺按照物质的量之比为1:1：0.98-0.99的比例加入，同时每摩尔亚磷酸二甲酯中加入苯500mL。

4.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺，其特征在于，第三步中对苯二酚和氨基化磷酸酯按照物质的量之比为1:1.23-1.31的比例加入，同时每摩尔对苯二酚中加入多聚甲醛38-42g，加入浓盐酸2.3-2.4mL，加入无水乙醇230-240mL。

5.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺，其特征在于，第四步中磷酸酯基对苯二酚、氯代异丁醛和氢氧化钠按照物质的量之比为1:0.97-0.98：1.13-1.15的比例加入，同时每摩尔磷酸酯基对苯二酚中加入乙醇300-310mL。

6.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺，其特征在于，第五步中每千克双羟基苯乙酮中加入0.93-0.94kg溴化己二酸，加入1.87-1.93g单丁基氧化锡。

7.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺，其特征在于，第六步中每千克饱和聚酯树脂液中加入阻燃增强剂96-102g，无水乙醇240-250mL，质量浓度为18％的氢氧化钠溶液31-36mL，碳酸钠的饱和溶液31-34g，二氨基硅烷42-49g。