[发明专利]一种1,1,2,3,4,4,4-七氟-3-(三氟甲基)丁-1-烯的制备方法

权利要求书

1.一种1,1,2,3,4,4,4-七氟-3-(三氟甲基)丁-1-烯的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：

A1.在惰性气体环境中，三氟溴乙烯基锌试剂和六氟丙酮在非质子有机溶剂中，在催化剂的作用下，制备获得1,1,1,3,4,4-六氟-2-(三氟甲基)-3-丁烯-2-醇的步骤；

A2.1,1,1,3,4,4-六氟-2-(三氟甲基)-3-丁烯-2-醇和氟化试剂在非极性有机溶剂中经氟化反应制备获得1,1,2,3,4,4,4-七氟-3-(三氟甲基)丁-1-烯的步骤。

2.根据权利要求1所述的1,1,2,3,4,4,4-七氟-3-(三氟甲基)丁-1-烯的制备方法，其特征在于：所述催化剂选自Cu、Fe、Zn、Ni、Mg、Li、Zn、Sn中的至少一种的卤化物、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐或草酸盐中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的1,1,2,3,4,4,4-七氟-3-(三氟甲基)丁-1-烯的制备方法，其特征在于：所述非质子有机溶剂选自四氢呋喃、乙醚、1,4-二氧六环、二甲亚砜、N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的1,1,2,3,4,4,4-七氟-3-(三氟甲基)丁-1-烯的制备方法，其特征在于：所述非质子有机溶剂的水分含量＜100ppm。

5.根据权利要求1所述的1,1,2,3,4,4,4-七氟-3-(三氟甲基)丁-1-烯的制备方法，其特征在于：所述氟化试剂选自四丁基氟化铵、氟化钾、氢氟酸吡啶盐、氢氟酸三乙胺盐和二乙胺基三氟化硫中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的1,1,2,3,4,4,4-七氟-3-(三氟甲基)丁-1-烯的制备方法，其特征在于：所述非极性有机溶剂选自苯、甲苯、二氯甲烷、四氯化碳和正己烷中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的1,1,2,3,4,4,4-七氟-3-(三氟甲基)丁-1-烯的制备方法，其特征在于：所述非极性有机溶剂的水分含量＜100ppm。

8.根据权利要求1-7任一所述的1,1,2,3,4,4,4-七氟-3-(三氟甲基)丁-1-烯的制备方法，其特征在于：在所述A1步骤的反应液中加入淬灭剂，所述淬灭剂选自水、盐酸、硫酸和饱和氯化铵溶液中的至少一种。

9.根据权利要求8所述的1,1,2,3,4,4,4-七氟-3-(三氟甲基)丁-1-烯的制备方法，其特征在于：对加入淬灭剂后的反应液进行分离，分离方法选自常压蒸馏、减压蒸馏、精馏和柱层析分离中的至少一种。

10.根据权利要求1-9任一所述的1,1,2,3,4,4,4-七氟-3-(三氟甲基)丁-1-烯的制备方法，其特征在于：

A1步骤中，先加入三氟溴乙烯基锌试剂、催化剂和非质子有机溶剂，控制温度在-30℃～65℃下搅拌，之后再加入六氟丙酮；

A2步骤中，先加入1,1,1,3,4,4-六氟-2-(三氟甲基)-3-丁烯-2-醇和非极性有机溶剂，控制温度在-100℃～0℃后，再加入氟化试剂，氟化试剂加入完毕后，升温至-20℃～30℃反应。

11.根据权利要求1所述的1,1,2,3,4,4,4-七氟-3-(三氟甲基)丁-1-烯的制备方法，其特征在于：

A1步骤中，三氟溴乙烯基锌试剂、六氟丙酮和催化剂的摩尔配比为1：0.5～1.5：0.5～1.5。

12.根据权利要求1所述的1,1,2,3,4,4,4-七氟-3-(三氟甲基)丁-1-烯的制备方法，其特征在于：

A2步骤中，1,1,1,3,4,4-六氟-2-(三氟甲基)-3-丁烯-2-醇和氟化试剂的摩尔配比为1：1～2。