[发明专利]一种钒磷氧化物催化剂及其制备方法和用途在审
申请号: | 202011470309.9 | 申请日: | 2020-12-14 |
公开(公告)号: | CN112517033A | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
发明(设计)人: | 刘玲;沈灵沁;邵守言;叶兴平;朱桂生;许宝华;陈钢;黄春霞 | 申请(专利权)人: | 江苏索普工程科技有限公司;江苏大学;江苏索普(集团)有限公司 |
主分类号: | B01J27/198 | 分类号: | B01J27/198;B01J31/18;B01J37/03;B01J37/08;C07C57/04;C07C51/353;C07C69/54;C07C67/08 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 徐澍 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化物 催化剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种钒磷氧化物催化剂,其特征在于,所述催化剂由Ag或Ni作为助剂、钒磷氧化物作为活性组分和SiO2气凝胶作为载体组成,颗粒度为20~40目;在该催化剂中,P和V的质量为载体质量的10~30%,Ag或Ni、P、V的摩尔比为0.1~0.3:2:1。
2.根据权利要求1所述钒磷氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
向反应容器中加入五氧化二钒、异丁醇和苯甲醇,在130~150℃恒温搅拌回流4~8h,直至五氧化二钒完全溶解,溶液呈现灰黑色;向所述反应容器中逐滴加入85wt%的磷酸溶液,继续在130~150℃恒温搅拌回流反应4~8h,直至反应完全,溶液呈深蓝色;关闭热源,向所述反应容器中加入SiO2气凝胶,以及六水合硝酸镍水溶液或硝酸银水溶液,快速搅拌2~4h至反应完全,将所得产物抽滤,然后用丙酮和异丁醇洗涤至干净,110~130℃干燥18~36h,研磨,400~600℃焙烧4~5h,8~12MPa压片,20~40目过筛,获得所述钒磷氧化物催化剂;
所述五氧化二钒、异丁醇和苯甲醇的质量体积比为1~2g:50~70mL:50~70mL,六水合硝酸镍或硝酸银、磷酸溶液、五氧化二钒的摩尔比为0.2~0.6:4:1,SiO2气凝胶与五氧化二钒的质量比为4.13~12.4:1。
3.根据权利要求2所述钒磷氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,所述六水合硝酸镍水溶液或硝酸银水溶液的浓度为40~80g/L。
4.如权利要求1所述钒磷氧化物催化剂应用于催化甲醇与醋酸合成丙烯酸及其酯。
5.根据权利要求4所述应用的方法,其特征在于,步骤如下:将甲醇与醋酸通入260℃的汽化室,汽化后通过装载有所述钒磷氧化物催化剂的连续固定床反应器进行气相反应,获得丙烯酸及其酯。
6.根据权利要求5所述应用的方法,其特征在于,所述甲醇和醋酸的摩尔比为3:1,所述原料的进样流速8mL/h,载气O2流速为20mL/min,反应在常压下进行,温度为320~400℃。
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