[发明专利]一种节能环保的二苯甲酮类化合物的制备方法及其专用生产设备

说明书

本发明公开了一种节能环保的二苯甲酮类化合物的制备方法，包括：S1：将二苯甲烷类化合物、氧化剂、溶剂与催化剂的混合；S2：升温搅拌应；S3：分离得到二苯甲酮类化合物；一种节能环保的二苯甲酮类化合物的专用生产设备，包括中空的专用生产设备主体，专用生产设备主体的顶部开设有圆孔，专用生产设备主体的内部设置有搅拌轴，搅拌轴的一端穿过圆孔与电机的输出端连接，搅拌轴内部设置有多个通孔，搅拌轴的表面设置有多个固定柱，固定柱的内部设置有第一通道和第二通道，第一通道和第二通道分别与通道连通，固定柱的表面设置有出料口，出料口与第二通道连通，两个固定柱之间连接有加热柱，且加热柱与第一通道连通。本发明进料方便，加热速度快。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种节能环保的二苯甲酮类化合物的制备方法及其专用生产设备。

背景技术

二苯甲酮在常温常压下为透明晶体，主要应用于合成药物，制造香料，也可以用于胶片制造业。二苯甲酮类化合物在医药合成、香料业以及高分子材料方面具有广泛的应用，还可以用于薄膜涂层的光敏剂等，是一种非常重要的精细化学品。

目前，已报道的二苯甲酮类化合物工业化的合成路线主要有羰基化法、酰基化法、硝酸氧化法等。羰基化法一般在高温、高压下反应；酰基化法过程中有大量废酸生成，腐蚀设备，催化剂重复使用比较困难；硝酸氧化法反应时间长，设备腐蚀严重，污染环境等问题。因此，近年来有很多新的合成方法陆续见报道，其中比较多的是探索新型催化材料催化氧化二苯甲烷类化合物制备二苯甲酮类化合物。

CN101462936A采用氧气为氧化剂，以Ni,Fe,Zn盐或氧化物为催化剂催化氧化二苯甲烷类氧化物制备二苯甲酮类氧化物，收率为89％～99％。AhmadShaabani等人(Tetrahedron.2004,60:11415–11420)报道以KMnO4/MnO2氧化二苯甲烷制备二苯甲酮，收率为93％。刘志刚等人(AppliedCatalysisA:General.2012,413-414,30-35)制备金属卟啉固载化的CeO2@SiO2，将其应用于二苯甲烷的氧化反应中，以氧气为氧源，二苯甲酮的收率为30％左右。虽然关于制备二苯甲酮类化合物的催化剂的研究已经取得了很大的进展，但是这些过程仍然存在着问题，例如催化剂活性较低，制备过程繁琐，或是需要强氧化剂，产生副产物等。此外催化剂的稳定性较低等问题也限制其使用。因此，开发具有高效催化活性且制备简单，稳定性好的催化剂具有重要的意义和潜在的应用价值。而且在制备二苯甲酮类化合物的时候没有专用的生产设备，使得制备过程繁琐，而且不环保。

发明内容

本发明的目的在于提供一种节能环保的二苯甲酮类化合物的制备方法及其专用生产设备，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种节能环保的二苯甲酮类化合物的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：

S1：将二苯甲烷类化合物、氧化剂、溶剂与催化剂投入到专用生产设备中，然后将专用生产设备密闭，以5℃/min的升温速率进行升温，升温至50℃时停止升温，并保持此温度10-15min；

S2：然后对上述步骤的生产设备再以2℃/min的升温速率进行升温，在升温的过程中持续搅拌，其中搅拌的速率为200-300r/min，当温度达到70℃时停止升温，并提高搅拌的速率至500r/min，保持此温度和搅拌速度持续20min，充分反应；

S3：接着对上述步骤中的生产设备再以10℃/min的升温速率进行升温继续升温至150-200℃，在升温的过程中以500r/min的搅拌速度持续搅拌，保持1-2h，然后静置30-60min，分离得到二苯甲酮类化合物。

优选的是，所述溶剂包括水，乙腈，乙醇，乙酸，乙酸乙酯，四氢呋喃，1,4-二氧六环，环己烷，正己烷，甲苯，丙酮，氯仿，二氯甲烷，吡啶其中的一种或二种以上的组合，且溶剂用量为20mL·(mmol底物)-1-160mL·(mmol底物)-1。