[发明专利]一种节能环保的二苯甲酮类化合物的制备方法及其专用生产设备在审
| 申请号: | 202011462716.5 | 申请日: | 2020-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN112495331A | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
| 发明(设计)人: | 郁红明 | 申请(专利权)人: | 江苏万隆化学有限公司 |
| 主分类号: | B01J19/18 | 分类号: | B01J19/18;B01J19/00;C07C45/28;C07C49/786 |
| 代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 季萍 |
| 地址: | 212132 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 节能 环保 二苯甲 酮类 化合物 制备 方法 及其 专用 生产 设备 | ||
1.一种节能环保的二苯甲酮类化合物的制备方法,其特征在于:按照先后顺序包括以下步骤:
S1:将二苯甲烷类化合物、氧化剂、溶剂与催化剂投入到专用生产设备中,然后将专用生产设备密闭,以5℃/min的升温速率进行升温,升温至50℃时停止升温,并保持此温度10-15min;
S2:然后对上述步骤的生产设备再以2℃/min的升温速率进行升温,在升温的过程中持续搅拌,其中搅拌的速率为200-300r/min,当温度达到70℃时停止升温,并提高搅拌的速率至500r/min,保持此温度和搅拌速度持续20min,充分反应;
S3:接着对上述步骤中的生产设备再以10℃/min的升温速率进行升温继续升温至150-200℃,在升温的过程中以500r/min的搅拌速度持续搅拌,保持1-2h,然后静置30-60min,分离得到二苯甲酮类化合物。
2.根据权利要求1所述的一种节能环保的二苯甲酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述溶剂包括水,乙腈,乙醇,乙酸,乙酸乙酯,四氢呋喃,1,4-二氧六环,环己烷,正己烷,甲苯,丙酮,氯仿,二氯甲烷,吡啶其中的一种或二种以上的组合,且溶剂用量为20mL·(mmol底物)-1-160mL·(mmol底物)-1。
3.根据权利要求1所述的一种节能环保的二苯甲酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述催化剂包括金属负载的氧化物(M’/MxOy),其中,M’=Pt,Pd,Cu,Fe中的一种或两种以上的组合;MxOy=CeO2,MnO2,WO3,Nb2O5,MO-V-O中的一种或两种以上;所述的催化剂的用量为:0.1g·(mmol底物)-1-0.15g·(mmol底物)-1。
4.根据权利要求1所述的一种节能环保的二苯甲酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述氧化剂包括金属负载的氧化物(M’/MxOy),其中,M’=Co,Pt,Au,Ag,Pd,Cu,Fe中的一种或两种以上;MxOy=ZrO2,CeO2,MnO2,WO3,Nb2O5,Al2O3,SiO2,Mo-V-O中的一种或两种以上,金属负载量为0.6wt%~8wt%。
5.一种根据权利要求1所述的节能环保的二苯甲酮类化合物的专用生产设备,包括中空的专用生产设备主体(1),其特征在于:所述专用生产设备主体(1)的顶部开设有圆孔(11),所述专用生产设备主体(1)的内部设置有搅拌轴(4),所述搅拌轴(4)的一端穿过圆孔(11)与电机(3)的输出端连接,所述搅拌轴(4)内部设置有多个通孔,所述搅拌轴(4)的表面设置有多个固定柱(5),所述固定柱(5)的内部设置有第一通道(8)和第二通道(9),所述第一通道(8)和第二通道(9)分别与所述通道连通,所述固定柱(5)的表面设置有出料口(7),所述出料口(7)与第二通道(9)连通,两个所述固定柱(5)之间连接有加热柱(6),且加热柱(6)与第一通道(8)连通。
6.根据权利要求5所述的一种节能环保的二苯甲酮类化合物的专用生产设备,其特征在于:所述第一通道(8)和第二通道(9)之间设置有隔板(10)。
7.根据权利要求5所述的一种节能环保的二苯甲酮类化合物的专用生产设备,其特征在于:所述专用生产设备主体(1)的表面设置有进料口和进液口。
8.根据权利要求5所述的一种节能环保的二苯甲酮类化合物的专用生产设备,其特征在于:所述专用生产设备主体(1)的外表面套接有加热环(2),用于对专用生产设备主体(1)进行加热。
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