[发明专利]二氧化硅填料及其制备方法、环氧树脂复合材料

说明书

本发明提供了一种二氧化硅填料，所述二氧化硅填料是由两种以上不同的硅烷偶联剂进行了表面改性而在表面接枝两种以上不同的有机功能基团的二氧化硅颗粒。所述二氧化硅填料的制备方法包括：将二氧化硅颗粒于硅烷偶联剂溶剂中搅拌分散，获得混合反应液；其中，所述硅烷偶联剂溶剂包含有两种以上不同的硅烷偶联剂；对所述反应液进行高温回流反应工艺，冷却后依次经过离心洗涤工艺和干燥工艺处理，获得表面接枝有两种以上不同的有机功能基团的二氧化硅颗粒。本发明提供的二氧化硅填料，表面接枝两种以上不同的有机基团，其填充于环氧树脂复合材料中，在填料的粒径较小且较高的填充量时能够使得复合材料具有较低的粘度，粘度稳定性优异。

技术领域

本发明属于聚合物复合材料技术领域，具体涉及一种二氧化硅填料及其制备方法，还涉及包含所述二氧化硅填料的环氧树脂复合材料。

背景技术

生物微机电、人工智能微型机器人、可穿戴电子设备、5G通讯电子设备、轻薄笔记本、超薄手机等新形式的电子产品越来越频繁的出现在人们的日常生活中。电子设备的小型化、轻薄化、高运行速度使得芯片朝着高集成度、小型化、高可靠性发展。底部填充胶是塑料电子封装材料中关键的一种，底部填充胶可以减小芯片与基板间的热膨胀系数失配、提供粘接力、保护焊球等，用于CSP(Chip Scale Package，芯片级封装)/BGA(Ball GridArrayPackag，球栅阵列封装)的底部填充，具有工艺操作性好、易维修、抗冲击、抗振性好等特点，大大提高了电子产品的可靠性，也被扩展应用到增加CSP的机械强度。随着移动电子产品的密度越来越高，底部填充技术逐步提高，越来越多的底部填充材料被研发。

环氧树脂复合材料是一种常用的底部填充胶，一般是由环氧树脂、固化剂以及二氧化硅填料组成。随着电子产品的小型化趋势，CSP的间距也变的愈来愈小，焊球间距同样越来越小，这对底部填充胶提出了更高的要求：底部填充胶的球形二氧化硅填料粒径减小以及球形度高。底部填充胶在固化后需要热膨胀系数低，因此需要较大填充量的二氧化硅填料。为了对低焊球高度和窄焊球间距芯片更好的填充，需要使用小粒径的球形二氧化硅作为底部填充胶的填料，但是球形二氧化硅填料粒径减小这就使其在环氧树脂中与树脂基质接触的面积增大，界面项体积分数增大，较小的粒径在较高的填充量时会使得复合材料有很高的粘度，高粘度的底部填充胶会导致封装工艺的操作难度增加并且室温储存粘度稳定性也较差而不利于储存。

发明内容

鉴于现有技术存在的不足，本发明提供一种二氧化硅填料及其制备方法，以解决现有的二氧化硅填料在较小的粒径且较高的填充量时会导致复合材料粘度过高的问题。

为实现上述发明目的，本发明的一方面是提供了一种二氧化硅填料，所述二氧化硅填料是由两种以上不同的硅烷偶联剂进行了表面改性而在表面接枝两种以上不同的有机功能基团的二氧化硅颗粒。

优选地，所述二氧化硅颗粒为球形二氧化硅颗粒，所述二氧化硅颗粒的粒径为90nm～110nm。

优选地，所述两种以上不同的硅烷偶联剂选自氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、乙二胺丙基三乙氧基硅烷、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷，3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷中的任意相互不反应的两种以上。

本发明提供了一种如上所述的二氧化硅填料的制备方法，其包括：

将二氧化硅颗粒于硅烷偶联剂溶剂中搅拌分散，获得混合反应液；其中，所述硅烷偶联剂溶剂包含有两种以上不同的硅烷偶联剂；

对所述反应液进行高温回流反应工艺，冷却后依次经过离心洗涤工艺和干燥工艺处理，获得表面接枝有两种以上不同的有机功能基团的二氧化硅颗粒。