[发明专利]假白榄烷类二萜及其提取方法与应用在审
| 申请号: | 202011461087.4 | 申请日: | 2020-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN112479889A | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
| 发明(设计)人: | 黄瞿阳;章乐;占扎君;马列峰;单伟光 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C07C69/78 | 分类号: | C07C69/78;C07C67/48;C07C67/58;C07C67/56;A61P35/00 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟 |
| 地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 假白榄烷类二萜 及其 提取 方法 应用 | ||
1.如式1或式2所示的假白榄烷类二萜化合物,
2.一种如权利要求1所述的式1或式2所示的假白榄烷类二萜化合物的提取方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:
(1)取甘遂块根粉碎,室温条件下,用体积分数为95%的乙醇水溶液浸提,合并提取液,减压浓缩,得甘遂块根提取物;
(2)将步骤(1)得到的甘遂块根提取物用水A溶解后,用石油醚A萃取两次,合并有机相;所述水A的体积以甘遂块根提取物的质量计为1.95~2mL/g;每次萃取所用石油醚A与水A的体积比为1:1;
(3)取步骤(2)中所得有机相减压浓缩,硅胶柱层析,依次用体积比为20:1、15:1、10:1、5:1、2:1、1:1、0:1的石油醚与乙酸乙酯的混合溶液进行梯度洗脱,每个梯度分别洗脱2个柱体积;
(4)取步骤(3)中体积比为5:1的石油醚与乙酸乙酯的混合溶液洗脱部分,减压浓缩后以MCI为柱层析填料,依次用体积分数为55%、65%、75%、85%、95%的甲醇水溶液以及甲醇进行第一次梯度洗脱,收集第一次梯度洗脱液以体积比为2:1的石油醚与丙酮的混合溶剂为展开剂进行TLC检测,Rf值为0.4的第一次梯度洗脱液合并并减压蒸干得第一部分,Rf值为0.6的第一次梯度洗脱液合并并减压蒸干得第二部分;
(5)取步骤(4)中所述第一部分通过粗硅胶柱层析依次用体积比为6:1、5:1、4:1、3:1、2:1和1:1的石油醚/丙酮混合液进行第二次梯度洗脱,收集第二次梯度洗脱液,以体积比为2:1的石油醚与丙酮的混合溶剂为展开剂进行TLC检测,合并Rf值为0.4的第二次梯度洗脱液,浓缩后析出晶体,即得化合物1;
(6)取步骤(4)中所述第二部分通过硅胶柱层析用体积比为10:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂为洗脱剂进行第三次洗脱,收集第三次洗脱液,以体积比为2:1的石油醚与丙酮的混合溶剂为展开剂进行TLC检测,合并Rf为0.6的第三次洗脱液,浓缩后析出晶体得到化合物2。
3.如权利要求2所述的式1或式2所示的假白榄烷类二萜化合物的提取方法,其特征在于:步骤(3)中所述硅胶柱为100-200目硅胶柱。
4.如权利要求2所述的式1或式2所示的假白榄烷类二萜化合物的提取方法,其特征在于:步骤(6)中所述硅胶柱为500目硅胶柱。
5.如权利要求2所述的式1或式2所示的假白榄烷类二萜化合物的提取方法,其特征在于:步骤(2)中所述水A的体积以甘遂块根提取物的质量计为1.95mL/g。
6.如权利要求2所述的式1或式2所示的巨大戟二萜化合物的提取方法,其特征在于步骤(1)用体积分数为95%的乙醇水溶液浸提3次,每次7天。
7.如权利要求2所述的式1或式2所示的巨大戟二萜化合物的提取方法,其特征在于步骤(1)每次浸提的乙醇水溶液的体积以所述甘遂块根的质量计为2L/kg。
8.一种如权利要求1所述的式1或式2所示的假白榄烷类二萜化合物在制备逆转肿瘤耐药性的药物中的应用。
9.如权利要求8所述的应用,其特征在于:所述耐药性是肿瘤对阿霉素的耐药性。
10.如权利要求8或9所述的应用,其特征在于:所述肿瘤为MCF-7细胞。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江工业大学,未经浙江工业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011461087.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





