[发明专利]一种2-(3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基)乙胺的合成方法有效

专利信息
申请号: 202011458746.9 申请日: 2020-12-11
公开(公告)号: CN112552231B 公开(公告)日: 2022-03-11
发明(设计)人: 陈正伟;征玉荣;何彬;张莉笋;于传宗;王维;刘亮 申请(专利权)人: 南京正荣医药化学有限公司
主分类号: C07D213/61 分类号: C07D213/61
代理公司: 南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32321 代理人: 杨艳平
地址: 210009 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 吡啶 乙胺 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)在惰性气体保护下,将硼烷溶液冷却至-10~0℃,缓慢添加2-[3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基]-乙氰,滴加完毕后,继续搅拌30~60min,然后升温至30~35℃搅拌反应1~3h,待反应结束后降温至0~5℃,滴加一定比例的甲醇,然后在室温下搅拌6~8h;

所述甲醇的添加量为2-[3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基]-乙氰的20~30wt.%,

所述硼烷溶液由碱金属硼氢化物与酸在有机溶剂中反应制得,其中所述碱金属硼氢化物为硼氢化钾或硼氢化钠,所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、三氟乙酸、三氟化硼乙醚溶液中的一种或两种或两种以上的混合;

(2)将反应液减压蒸馏,得到的浓缩液中加入一定比例的水,静置后析出固体,过滤、洗涤、烘干后得到2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺。

2.根据权利要求1所述的一种2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺的合成方法,其特征在于:所述水的添加量为2-[3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基]-乙氰的60~80wt.%。

3.根据权利要求1所述的一种2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、1,4-二氧六环、乙腈、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环丁砜中的一种或两种以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺的合成方法,其特征在于:所述的惰性气体为氮气或氩气。

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