[发明专利]一种2-(3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基)乙胺的合成方法有效
申请号: | 202011458746.9 | 申请日: | 2020-12-11 |
公开(公告)号: | CN112552231B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 陈正伟;征玉荣;何彬;张莉笋;于传宗;王维;刘亮 | 申请(专利权)人: | 南京正荣医药化学有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32321 | 代理人: | 杨艳平 |
地址: | 210009 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 吡啶 乙胺 合成 方法 | ||
1.一种2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在惰性气体保护下,将硼烷溶液冷却至-10~0℃,缓慢添加2-[3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基]-乙氰,滴加完毕后,继续搅拌30~60min,然后升温至30~35℃搅拌反应1~3h,待反应结束后降温至0~5℃,滴加一定比例的甲醇,然后在室温下搅拌6~8h;
所述甲醇的添加量为2-[3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基]-乙氰的20~30wt.%,
所述硼烷溶液由碱金属硼氢化物与酸在有机溶剂中反应制得,其中所述碱金属硼氢化物为硼氢化钾或硼氢化钠,所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、三氟乙酸、三氟化硼乙醚溶液中的一种或两种或两种以上的混合;
(2)将反应液减压蒸馏,得到的浓缩液中加入一定比例的水,静置后析出固体,过滤、洗涤、烘干后得到2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺。
2.根据权利要求1所述的一种2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺的合成方法,其特征在于:所述水的添加量为2-[3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基]-乙氰的60~80wt.%。
3.根据权利要求1所述的一种2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、1,4-二氧六环、乙腈、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环丁砜中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺的合成方法,其特征在于:所述的惰性气体为氮气或氩气。
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