[发明专利]二-((3-氯苯并噻吩-2-酯基)六氟苯氧基)轴向取代硅酞菁的制备方法在审
| 申请号： | 202011454456.7 | 申请日： | 2020-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN112574248A | 公开（公告）日： | 2021-03-30 |
| 发明（设计）人： | 彭亦如;黄秉成;黄义德 | 申请（专利权）人： | 福建师范大学 |
| 主分类号： | C07F7/10 | 分类号： | C07F7/10;A61K41/00;A61P31/04 |
| 代理公司： | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人： | 陈文 |
| 地址： | 350108 福建省福州*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯苯 噻吩 酯基 六氟苯氧基 轴向 取代 硅酞菁 制备 方法 | ||
1.二-((3-氯苯并噻吩-2-酯基)六氟苯氧基)轴向取代硅酞菁的制备方法，其特征在于所述的二-((3-氯苯并噻吩-2-酯基)六氟苯氧基)轴向取代硅酞菁，其化学式为二-((3-氯苯并噻吩-2-酯基)六氟苯氧基)取代硅酞菁；其结构式为：
2.二-((3-氯苯并噻吩-2-酯基)六氟苯氧基)轴向取代硅酞菁的制备方法的制备，其特征在于：3-氯-苯并噻吩-2-酯基六氟苯酚和二氯硅(Ⅳ)酞菁按照1：0.25～4比例在无水K2CO3存在下于甲苯中140℃混合搅拌，回流制备二-((3-氯苯并噻吩-2-酯基)六氟苯氧基)轴向取代硅酞菁。
3.氯-苯并噻吩-2-酯基六氟苯酚和二氯硅(Ⅳ)酞菁混合摩尔比为1：1。
4.根据权利要求2所述的二-((3-氯苯并噻吩-2-酯基)六氟苯氧基)轴向取代硅酞菁的制备方法的制备，其特征在于所述的回流，回流时间为：6～48h。
5.根据权利要求2所述的二-((3-氯苯并噻吩-2-酯基)六氟苯氧基)轴向取代硅酞菁的制备方法的制备，其特征在于所述的3-氯-苯并噻吩-2-酯基六氟苯酚，通过以下方式得到：
将3-氯苯并噻吩-2-羧酸、六氟双酚A为原料，在4-二氨基吡啶和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和二氯甲烷的溶液中室温搅拌，按照1：0.25-4在二氯甲烷的混合溶液中搅拌回流反应12h，反应结束后，TLC跟踪反应，反应结束后，水洗，干燥，旋蒸除去溶剂，粗产物以硅胶为固定相，混合物用体积比＝5：1的二氯甲烷/乙烷为洗脱剂进行分离纯化获得的。
6.根据权利要求2所述的二-((3-氯苯并噻吩-2-酯基)六氟苯氧基)轴向取代硅酞菁的制备方法的制备，其特征在于所述的二氯硅(Ⅳ)酞菁，通过以下方式得到：
将1,3-二亚氨基异吲哚啉、四氯化硅在200～240℃下按照1：2的摩尔比在喹啉溶液中搅拌回流反应12h，然后降温至70～90℃时，将其倾入甲醇中，趁热过滤，滤渣分别用甲苯、喹啉、甲醇以及丙酮洗涤后干燥后得到。
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