[发明专利]一种无机碱辅助催化制备1,1’-联-2-萘酚的方法有效
| 申请号： | 202011453690.8 | 申请日： | 2020-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN112409137B | 公开（公告）日： | 2022-07-05 |
| 发明（设计）人： | 李强;王海波;曲圣涛;李鸿霖;曲业芳 | 申请（专利权）人： | 中唯炼焦技术国家工程研究中心有限责任公司;中钢集团南京新材料研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/16 | 分类号： | C07C37/16;C07C39/14;C07C37/70;B01J27/10 |
| 代理公司： | 鞍山嘉讯科技专利事务所(普通合伙) 21224 | 代理人： | 张群 |
| 地址： | 114000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 无机 辅助 催化 制备 萘酚 方法 | ||
1.一种无机碱辅助催化制备1,1'-联-2-萘酚的方法,其特征在于，CuCl作为催化剂，无机碱辅助催化，包括以下步骤：
1)取2-萘酚、1,2-二氯乙烷、水、固体CuCl和无机碱固体，加入到四口瓶中，在四口瓶上安装好温度计、搅拌、回流冷凝管；无机碱为NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3中的一种；
2)常压开始搅拌，加热控温至50～80℃，通入流量为100～500ml/min的氧气进行氧化，反应进行6～12小时，反应完毕得反应混合溶液；
3)反应混合溶液经降温、过滤得1,1'-联-2-萘酚粗品，滤液蒸馏回收溶剂循环使用；
4)1,1'-联-2-萘酚粗品经去离子水打浆水洗、过滤洗涤至固体pH＝6～7，干燥后即得1,1'-联-2-萘酚水洗粗品；
5)1,1'-联-2-萘酚水洗粗品进行重结晶，过滤后烘干即得白色1,1'-联-2-萘酚产品。
2.根据权利要求1所述的一种无机碱辅助催化制备1,1'-联-2-萘酚的方法,其特征在于，所述步骤1)中，无机碱为NaOH，各种组分的质量比为：2-萘酚:1,2-二氯乙烷:水:CuCl:NaOH＝1:(5～12):(1～10):(0.001～0.025):(0.001～0.05)。
3.根据权利要求1所述的一种无机碱辅助催化制备1,1'-联-2-萘酚的方法,其特征在于，所述步骤1)中，无机碱为KOH，各种组分的质量比为：2-萘酚:1,2-二氯乙烷:水:CuCl:KOH＝1:(5～12):(1～10):(0.001～0.025):(0.002～0.07)。
4.根据权利要求1所述的一种无机碱辅助催化制备1,1'-联-2-萘酚的方法,其特征在于，所述步骤1)中，无机碱为Na2CO3，各种组分的质量比为：2-萘酚:1,2-二氯乙烷:水:CuCl:Na2CO3＝1:(5～12):(1～10):(0.001～0.025):(0.004～0.08)。
5.根据权利要求1所述的一种无机碱辅助催化制备1,1'-联-2-萘酚的方法,其特征在于，所述步骤1)中，无机碱为K2CO3，各种组分的质量比为：2-萘酚:1,2-二氯乙烷:水:CuCl:K2CO3＝1:(5～12):(1～10):(0.001～0.025):(0.005～0.09)。
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