[发明专利]键合剂中硼含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种键合剂中硼含量的测定方法，先精确称取试样后加入坩埚中，用氢氧化钾覆盖在试样上，然后在马弗炉内进行灼烧，至试样不再冒泡呈白色固体；灼烧完成后，取出坩埚冷却，加入蒸馏水将熔化物转移至烧杯中；利用动态电位滴定加入过量的盐酸消耗试样熔化物中的氢氧化钾，再利用动态PH滴定加入氢氧化钠中和过量的盐酸，此时试样中的硼酸盐转化为弱硼酸，加入丙三醇，搅拌均匀，最后利用动态电位滴定加入氢氧化钠，此时消耗的氢氧化钠溶液为滴定试样所耗；计算可得键合剂试样中的硼含量。本发明方法结合动态电位滴定和动态PH滴定两种方式，通过电位变化及PH值判断终点，避免指示剂指示终点引入的操作误差。

技术领域

本发明涉及推进剂测试技术领域，具体为一种键合剂中硼含量的测定方法。

背景技术

复合固体推进剂中常用的氧化剂、RDX、HMX及AP都属于非补强性填料，当推进剂受到一定载荷作用时，固体氧化物颗粒与粘合剂基体之间的界面结合容易被破坏，二者之间的粘附失效而导致粘合剂基体从固体颗粒表面脱离，出现“脱湿”现象，严重影响推进剂力学性能、燃烧性能与储存稳定性能，进而影响推进剂的使用。

键合剂可有效改善推进剂力学性能，防止出现“脱湿”现象。而硼酸酯键合剂可以显著提高丁羟四组元推进剂力学性能，因此是推进剂的重要原材料。

在原材料检测中，硼含量是原材料硼酸酯键合剂的重要指标。目前检测硼酸酯键合剂硼含量仍采用传统的化学容量分析法。但这些标准中规定的重量法测定速度慢，即使前期工作准备好，处理分析每批样品仍需4～5h。因此，在检验大量样品时，迫切需要快且相对准确的方法。然而传统的分析方法对目测判断的依赖性大，需要用肉眼判断指示剂的颜色变化判断得到终点，分析过程溶液颜色反复变化，滴定步骤多，不仅分析效率低，且滴定终点和滴定体积的目测判定易引起人为误差，难以保证分析精度和准确度。

发明内容

本发明提供一种键合剂中硼含量的测定方法，其结合动态电位滴定和动态PH滴定两种方式，通过电位变化及PH值判断终点，避免指示剂指示终点引入的操作误差。

本发明的技术方案是，一种键合剂中硼含量的测定方法，包括以下步骤：

S1、精确称取试样后加入坩埚中，用氢氧化钾覆盖在试样上，然后在马弗炉内进行灼烧，至试样不再冒泡呈白色固体；

S2、灼烧完成后，取出坩埚冷却，加入蒸馏水将熔化物转移至烧杯中；

S3、利用动态电位滴定加入过量的盐酸消耗试样熔化物中的氢氧化钾，再利用动态PH滴定加入氢氧化钠中和过量的盐酸，此时试样中的硼酸盐转化为弱硼酸，加入丙三醇，搅拌均匀，最后利用动态电位滴定加入氢氧化钠，此时消耗的氢氧化钠溶液为滴定试样所耗；

S4、利用公式进行计算，得到键合剂试验中的硼含量，

式中：ω—硼含量，％；

C—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

EP₂—滴定试样所消耗的氢氧化钠标准溶液体积(mL)；

m—试样质量，g；

0.01081—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的硼的质量,g。

进一步地，S1所用的坩埚为镍坩埚。

进一步地，S1中试样与氢氧化钾的重量比为1:4～6倍。

进一步地，S1中马弗炉内温度为300～400℃，灼烧过程中开启马弗炉门。

进一步地，S3中，动态电位滴定加盐酸之前，加入过量的盐酸中和试样熔化物中的氢氧化钾。进一步地，S3中动态PH滴定前，先通入氮气，再用氢氧化钠滴定，终点pH为6.9-7.1。