[发明专利]键合剂中硼含量的测定方法

权利要求书

1.一种键合剂中硼含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、精确称取试样后加入坩埚中，用氢氧化钾覆盖在试样上，然后在马弗炉内进行灼烧，至试样不再冒泡呈白色固体；

S2、灼烧完成后，取出坩埚冷却，加入蒸馏水将熔化物转移至容器中；

S3、利用动态电位滴定加入过量的盐酸消耗试样熔化物中的氢氧化钾，再利用动态PH滴定加入氢氧化钠中和过量的盐酸，此时试样中的硼酸盐转化为弱硼酸，加入丙三醇，搅拌均匀，最后利用动态电位滴定加入氢氧化钠，此时消耗的氢氧化钠溶液为滴定试样所耗；

S4、利用公式进行计算，得到键合剂试验中的硼含量，

式中：ω—硼含量，%；

C—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

EP₂—滴定试样所消耗的氢氧化钠标准溶液体积（mL）；

m—试样质量，g；

0.01081—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的硼的质量,g。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1所用的坩埚为镍坩埚。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1中试样与氢氧化钾的重量比为1:4~6倍。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1中马弗炉内温度为300~400℃，灼烧过程中开启马弗炉门。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S3中，动态电位滴定时，加入过量的盐酸中和试样熔化物中的氢氧化钾。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S3中动态PH滴定前，先通入氮气，再用氢氧化钠滴定，终点pH为6.9-7.1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S3中，丙三醇的用量与试样中硼含量有关，丙三醇加入要足够使溶液中的硼酸络合完全。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S3中，动态电位滴定加入氢氧化钠时， PH值在7.2~7.5。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：动态电位滴定加入盐酸时，设置两个电位等当点，电位评估为10mv；动态PH滴定时，电位评估为15mv；动态电位滴定加入氢氧化钠时，设置两个电位等当点，电位评估为10mv。

10.根据权利要求1-9任意一项所述的方法，其特征在于：试样在碱熔融及加蒸馏水制成溶液后，至进入S3的滴定环节，时间控制在15min内。