[发明专利]2-氟乙胺盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 202011448796.9 | 申请日： | 2020-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN112645822B | 公开（公告）日： | 2022-06-07 |
| 发明（设计）人： | 高伟;孔正环;其他发明人请求不公开姓名 | 申请（专利权）人： | 苏州当量生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/00 | 分类号： | C07C209/00;C07C209/62;C07C211/15;C07D209/48 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 周雷 |
| 地址： | 215223 江苏省苏州市吴江区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙胺 盐酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.2-氟乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1：2-氟乙烷基邻苯二甲酰亚胺的合成
在2L反应容器中加入254g的2-氟-1-溴乙烷和407.4g的邻苯二甲酰亚胺钾，机械搅拌下用1.7L的N,N-二甲基甲酰胺进行溶解，升温至100℃反应8h，减压蒸馏，回收的DMF量为1.5L，加入1.5L水搅拌，析出白色固体，过滤，滤饼用300mL水淋洗2次，真空干燥，得2-氟乙烷基邻苯二甲酰亚胺中间体347.7g；
S2：2-氟乙胺盐酸盐的合成
在3L反应容器中加入S1中制备的2-氟乙烷基邻苯二甲酰亚胺中间体347.7g并在机械搅拌下用2.2L乙醇进行溶解，然后再滴加80％的水合肼123.7g，升温至50℃反应1h，再升温至回流反应8h，用盐酸调节pH至5，回流1h，过滤，滤液浓缩至干，加入水溶解，过滤，滤饼用水淋洗，滤液再次浓缩干，加入0℃的乙醇打浆，过滤，真空干燥，得到白色片状晶体2-氟乙胺盐酸盐164.7g。
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