[发明专利]碲化镉的提纯方法在审
申请号: | 202011448716.X | 申请日: | 2020-12-09 |
公开(公告)号: | CN112680792A | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 狄聚青;朱刘;胡智向;苏湛;曾令康 | 申请(专利权)人: | 清远先导材料有限公司 |
主分类号: | C30B29/48 | 分类号: | C30B29/48;C30B28/06 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 张向琨 |
地址: | 511517 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碲化镉 提纯 方法 | ||
本公开提供一种碲化镉的提纯方法,其包括步骤:步骤一:按化学计量比将高纯碲和镉装入坩埚,坩埚一端封闭为圆锥形、另一端开口为圆柱形的管,抽真空后密封坩埚开口,将坩埚装入管式炉内;步骤二:将管式炉均升温至1100℃~1150℃;步骤三:维持坩埚底部温度不变,坩埚顶部降温,碲化镉气体分子从碲化镉熔体溢出,在坩埚顶部低温区凝华,获得碲化镉物料;步骤四:坩埚降温到室温;步骤五:将坩埚从管式炉内取出,取出多晶;步骤六,将坩埚圆锥形顶部对应的碲化镉物料的前10%~20%重量切除,且将坩埚底部的未挥发的碲化镉物料作为废料处理,坩埚圆锥形的顶部的碲化镉物料中剩余的80%~90%部分以及多晶与坩埚的圆柱形对应的部分作为高纯碲化镉物料存用。
技术领域
本发明涉及提纯领域,更具体地涉及一种碲化镉的提纯方法。
背景技术
碲化镉是一种重要的Ⅱ—Ⅵ族化合物半导体材料,因其电阻率高,用其制备的肖特基势垒P-i-N结型探测器具有反向工作电压高,漏电流小等特点,在30keV以下的X射线荧光分析中得到了广泛的应用。碲化镉还是一种优良的红外晶体,在0.9-30μm之间有超过50%以上的透过率,在中红外窗口领域有较广泛的应用。此外,碲化镉的禁带宽度一般为1.47eV,光谱响应和太阳光谱非常匹配,在可见光范围内吸收系数高达104cm-1以上,95%的光子可在1μm厚的吸收层内被吸收。因此,用其制备的碲化镉薄膜太阳能电池具有转换效率高等特点。而且电池结构简单,制造成本低,容易实现规模化生产,成为一种优势的薄膜太阳能材料,因此,制备高纯碲化镉来满足以上产业显得尤为重要。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题,本公开的目的在于提供一种碲化镉的提纯方法,其能够得到高纯度的碲化镉。
为了实现上述目的,本公开提供了一种碲化镉的提纯方法,其包括步骤:步骤一,装料:按化学计量比将高纯碲和镉装入坩埚内部,坩埚为一端封闭且为圆锥形、另一端开口且为圆柱形的管,抽真空之后,密封坩埚的开口,之后将装料后的密封的坩埚以圆锥形位于顶部而密封的开口处为底部的直立姿势装入管式炉内;步骤二,升温熔料:将管式炉均升温至1100℃~1150℃,其高于碲化镉的熔点;步骤三,提纯阶段:维持坩埚的底部温度不变,坩埚的顶部降温,碲化镉气体分子从坩埚的底部的碲化镉熔体溢出,并在坩埚的顶部的低温区凝华,获得从坩埚的圆锥形的顶部到坩埚的圆柱形对应的部位的碲化镉物料;步骤四,降温阶段:坩埚整体降温到室温;步骤五,取晶阶段:待坩埚温度达到室温之后,将坩埚从管式炉内取出,敲开坩埚,取出多晶;步骤六,将多晶的与坩埚的圆锥形的顶部对应的碲化镉物料的前10%~20%重量切除,且将坩埚的底部未挥发的碲化镉物料作为废料处理,多晶的与坩埚的圆锥形的顶部的碲化镉物料中剩余的80%~90%部分以及多晶的与坩埚的圆柱形对应的部分作为高纯碲化镉物料存用。
在一些实施例中,在步骤一中,圆锥形的圆锥角为θ,60°θ≤90°。
在一些实施例中,在步骤一中,装料阶段真空度低于10-3Pa。
在一些实施例中,在步骤二中,均升温程序为3h从室温到350℃,并保温1h;之后1h升温到500℃,并保温2h;之后6h升温到1100℃,并保温6h。
在一些实施例中,在步骤三中,维持坩埚底部温度为1100℃~1150℃。
在一些实施例中,在步骤三中,维持坩埚底部温度为1100℃。
在一些实施例中,在步骤三中,坩埚顶部的降温速率为5℃/h~20℃/h。
在一些实施例中,在步骤三中,坩埚顶部降温至700℃~900℃。
在一些实施例中,在步骤三中,坩埚顶部降温至800℃。
在一些实施例中,在步骤四中,以50℃/h~100℃/h的速度降温到室温。
本公开的有益效果如下:
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