[发明专利]一种手性吲哚-2,3-并八元碳环化合物的制备方法有效
| 申请号： | 202011448322.4 | 申请日： | 2020-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN112479982B | 公开（公告）日： | 2022-11-08 |
| 发明（设计）人： | 贾义霞;张禹;钟超;梁仁校 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D209/94 | 分类号： | C07D209/94 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周红芳 |
| 地址： | 310006 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 手性 吲哚 八元碳 环化 制备 方法 | ||
1.一种手性吲哚-2,3-并八元碳环化合物的制备方法，其特征在于在反应管中依次加入2-(2-碘苯基氨基)环辛-1-烯-1-甲酸甲酯衍生物0.2mmol，二乙腈二氯化钯10mol％，(S)-DifluorPhos 12mol％，磷酸银2equiv，四氢呋喃2.0mL,0.1M，反应混合物在40℃下反应4h，反应结束后，在冰浴条件下缓慢滴加乙酸以及冰水的2/1混合物，速度为40滴/分钟直至固体完全溶解，然后加入乙酸乙酯萃取水相三次，合并有机相，加入饱和食盐水洗涤，旋蒸除去溶剂后采用柱层析分离的方法,石油醚：乙酸乙酯＝100:1,分离得到目标产物化合物手性吲哚-2,3-并八元碳环化合物，产率93％，其中，2-(2-碘苯基氨基)环辛-1-烯-1-甲酸甲酯衍生物的结构式如式(1a)所示，手性吲哚-2,3-并八元碳环化合物的结构式如式(1)所示：
2.一种手性吲哚-2,3-并八元碳环化合物的制备方法，其特征在于在反应管中依次加入2-(2-碘苯基氨基)环辛-1-烯-1-甲酸甲酯衍生物0.2mmol，双(二亚苄基丙酮)钯10mol％，(S)-SDP 12mol％，醋酸银2equiv，甲苯2.0mL,0.1M，反应混合物在60℃下反应10h，反应结束后，在冰浴条件下缓慢滴加乙酸以及冰水的2/1混合物，速度为40滴/分钟直至固体完全溶解，然后加入乙酸乙酯萃取水相三次，合并有机相，加入饱和食盐水洗涤，旋蒸除去溶剂后采用柱层析分离的方法，石油醚：乙酸乙酯＝100:1分离得到目标产物化合物4，产率81％，其中，2-(2-碘苯基氨基)环辛-1-烯-1-甲酸甲酯衍生物的结构式如式(4a)所示，手性吲哚-2,3-并八元碳环化合物的结构式如式(4)所示：
3.一种手性吲哚-2,3-并八元碳环化合物的制备方法，其特征在于在反应管中依次加入2-(2-碘苯基氨基)环辛-1-烯-1-甲酸甲酯衍生物0.2mmol，二乙腈二氯化钯10mol％，(S)-DiFluorPhos 12mol％，磷酸银2eq.，四氢呋喃2.0mL,0.1M，反应混合物在80℃下反应5h，反应结束后，在冰浴条件下缓慢滴加乙酸以及冰水的2/1混合物，速度为40滴/分钟直至固体完全溶解，然后加入乙酸乙酯萃取水相三次，合并有机相，加入饱和食盐水洗涤，旋蒸除去溶剂后采用柱层析分离的方法，石油醚：乙酸乙酯＝100:1，分离得到目标产物化合物5，产率83％，其中，2-(2-碘苯基氨基)环辛-1-烯-1-甲酸甲酯衍生物的结构式如式(5a)所示，手性吲哚-2,3-并八元碳环化合物的结构式如式(5)所示：
4.一种手性吲哚-2,3-并八元碳环化合物的制备方法，其特征在于在反应管中依次加入2-(2-碘苯基氨基)环辛-1-烯-1-甲酸甲酯衍生物0.2mmol，双(二亚苄基丙酮)钯10mol％，(S)-BINAP 12mol％，醋酸银2equiv，二氯甲烷2.0mL,0.1M，反应混合物在100℃下反应10h，反应结束后，在冰浴条件下缓慢滴加乙酸以及冰水的2/1混合物，速度为40滴/分钟直至固体完全溶解，然后加入乙酸乙酯萃取水相三次，合并有机相，加入饱和食盐水洗涤，旋蒸除去溶剂后采用柱层析分离的方法，石油醚：乙酸乙酯＝100:1，分离得到目标产物化合物6，产率81％，其中，2-(2-碘苯基氨基)环辛-1-烯-1-甲酸甲酯衍生物的结构式如式(6a)所示，手性吲哚-2,3-并八元碳环化合物的结构式如式(6)所示：
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江工业大学，未经浙江工业大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011448322.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
