[发明专利]一种头孢噻肟钠的制备方法在审
| 申请号： | 202011447277.0 | 申请日： | 2020-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN112480145A | 公开（公告）日： | 2021-03-12 |
| 发明（设计）人： | 高占文;张洋民;刘蕊;张宏峰 | 申请（专利权）人： | 山东鲁抗医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/04 | 分类号： | C07D501/04;C07D501/12;C07D501/34 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 王术娜 |
| 地址： | 272000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢噻肟钠 制备 方法 | ||
1.一种头孢噻肟钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将头孢噻肟酸、第一可溶性钠盐成盐剂和第一良性有机溶剂混合，进行第一成盐反应，得到第一成盐反应液；
将所述第一成盐反应液、第二可溶性钠盐成盐剂和第二良性有机溶剂混合，进行第二成盐反应，得到第二成盐反应液；
将所述第二成盐反应液和不良有机溶剂进行混合，析出所述头孢噻肟钠；
所述第一成盐反应和第二成盐反应的温度独立的为5～30℃；
所述头孢噻肟酸、第一可溶性钠盐成盐剂和第二可溶性钠盐成盐剂的物质的量比为1：(0.95～1.02)：(0.05～0.25)。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述第一可溶性钠盐成盐剂和第二可溶性钠盐成盐剂独立的为乙酸钠和/或异辛酸钠。
3.根据权利要求1所述制备方法，所述第一成盐反应的时间为5～20min，所述第二成盐反应的时间为5～40min；所述第一成盐反应和第二成盐反应独立的在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度独立的为30～80rpm。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述第一良性有机溶剂和第二良性有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮；
所述第一良性有机溶剂和第二良性有机溶剂相同。
5.根据权利要求1或4所述制备方法，其特征在于，所述第一良性有机溶剂和第二良性有机溶剂的总质量与头孢噻肟酸的质量比为(2～5)：1。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述不良有机溶剂为丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸异丙酯或乙酸丁酯。
7.根据权利要求1或6所述制备方法，其特征在于，所述不良有机溶剂和头孢噻肟酸的质量比为(4～10):1。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述第二成盐反应液和不良有机溶剂的混合为将所述不良有机溶剂滴加到所述第二成盐反应液中，所述滴加的时间为2～6h。
9.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于，所述滴加的温度为0～30℃；
所述滴加在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为50～70rpm。
10.根据权利要求1、8或9所述制备方法，其特征在于，所述第二成盐反应液和不良有机溶剂的混合完成后还包括，对所述析出的头孢噻肟钠湿品进行干燥；
所述干燥的温度为40～60℃，时间为2～8h。
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