[发明专利]一种硫掺杂含氧空位的三氧化钼材料以及电化学还原处理氯霉素的方法

说明书

本发明提供了一种电化学还原处理氯霉素的方法，包括以下步骤：S1)制备硫掺杂含氧空位的三氧化钼材料：以钼粉为原料，过氧化氢为氧化剂，在乙醇溶剂中高压反应合成片层状含氧空位三氧化钼材料；以硫粉为硫源，与上述片层状含氧空位三氧化钼材料混合，进行高温气相沉积，得到S‑MoO_3‑x；S2)将S‑MoO_3‑x均匀负载于碳纸表面，得到硫掺杂含氧空位三氧化钼电极：S3)以硫掺杂含氧空位三氧化钼电极作为阴极，在含氯霉素电解液中进行电化学脱氯反应。本发明通过引入氧空位和硫元素，得到硫掺杂氧空位三氧化钼材料，实现了短时间内达到脱氯脱毒的效果，且其适用的pH范围较宽。

技术领域

本发明涉及电化学技术和环保废水处理技术领域，尤其涉及一种硫掺杂含氧空位的三氧化钼材料以及电化学还原处理氯霉素的方法。

背景技术

氯霉素(Chloramphenicol，CAP)是一种广谱性抗生素，由于其成本低且抑菌抗感染效果好，自20世纪50年代起被广泛应用于畜牧水产养殖及食品生产。由于其使用量大且吸收率低，因此大量氯霉素未被生物体转化而被直接排放到环境中。然而，氯霉素在环境中积累后，可能导致自然环境中抗药微生物的显著增加。有研究表明，通过食物链富集作用而摄入人体的氯霉素可能会引起贫血、神经肌肉紊乱等疾病。因此，开发氯霉素的高效去除方法对人类健康和生态环境均极为重要。

目前，氯霉素的去除技术主要有吸附法、臭氧氧化法、辐射与光解、芬顿氧化法以及电化学法。传统的吸附法难以做到对氯霉素的高效解毒，而高级氧化法、光催化等技术需要特殊的反应装置，对pH依赖性高，有污泥生成，并且有可能产生毒性更高的副产物。相比之下，电化学法具有效率高、成本低、操作简单等多种优势。电化学法包括电氧化法和电还原法，电氧化法处理有机物通常需要较高的氧化电位，过高的氧化电位不仅会增加能耗，严重腐蚀电极，还会加剧析氧、析氯等副反应。电化学还原法具有反应简单、无二次污染、即停即止等优点，是一种高效处理氯霉素的环境友好型技术。目前，电化学还原处理氯霉素的研究侧重于电极材料的优化，包括贵金属钯及其掺杂改性的复合材料，但其成本较高，处理能力也易受到电极材料的限制。因此开发成本低廉、制备工艺简单的电极材料用于高效还原去除氯霉素显得十分重要。

三氧化钼(MoO₃)是一种来源广泛且价格低廉的层状半导体材料，具有较好的电催化还原性能，已被广泛运用到电化学析氢、超级电容器、锂离子电池等领域，但在环境污染物的还原去除领域较少见。目前，三氧化钼材料应用于电化学领域主要存在导电能力不足和易发生析氢副反应的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种硫掺杂含氧空位的三氧化钼材料以及电化学还原处理氯霉素的方法，实现了氯霉素的高效电化学还原脱氯脱毒。

为达到上述目的，本发明提供了一种硫掺杂含氧空位的三氧化钼材料，分子式为S-MoO_3-x，其为硫掺杂的片层状含氧空位三氧化钼材料。

本发明提供了上述硫掺杂含氧空位的三氧化钼材料的制备方法，包括以下步骤：

以钼粉为原料，过氧化氢为氧化剂，在乙醇溶剂中高压反应合成片层状含氧空位三氧化钼材料；

以硫粉为硫源，与上述片层状含氧空位三氧化钼材料混合，进行高温气相沉积，得到S-MoO_3-x。

本发明优选的，所述钼粉、过氧化氢溶液的质量体积比为(6～8mg)：1mL。

所述过氧化氢溶液的质量分数优选为20％～30％，进一步优选为30％。

所述钼粉和乙醇的质量体积比例优选为1mg：(1～2mL)。

在本发明的一些具体实施例中，所述钼粉的用量为38.4mg，所述过氧化氢溶液的质量分数为30％，所述过氧化氢溶液的加入量为6mL，所述乙醇的用量为48mL。