[发明专利]一种硫掺杂含氧空位的三氧化钼材料以及电化学还原处理氯霉素的方法有效
| 申请号: | 202011442754.4 | 申请日: | 2020-12-08 |
| 公开(公告)号: | CN112723488B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
| 发明(设计)人: | 陈洁洁;程瑞芬;俞汉青 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
| 主分类号: | C02F1/461 | 分类号: | C02F1/461;C02F101/30 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 夏菁 |
| 地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 空位 氧化钼 材料 以及 电化学 还原 处理 氯霉素 方法 | ||
1.一种电化学还原处理氯霉素的方法,包括以下步骤:
S1)制备硫掺杂含氧空位的三氧化钼材料:
以钼粉为原料,过氧化氢为氧化剂,在乙醇溶剂中高压反应合成片层状含氧空位三氧化钼材料;
以硫粉为硫源,与上述片层状含氧空位三氧化钼材料混合,进行高温气相沉积,得到S-MoO3-x;
S2)将S-MoO3-x均匀负载于碳纸表面,得到硫掺杂含氧空位三氧化钼电极:
S3)以硫掺杂含氧空位三氧化钼电极作为阴极,在含氯霉素电解液中进行电化学脱氯反应。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高压反应的温度为160~180℃,时间为10~14h;
所述高温气相沉积的温度为500~700℃,时间为4~6h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S2)具体为:
将S-MoO3-x分散液均匀滴加到碳纸表面,自然晾干,得到硫掺杂含氧空位三氧化钼电极。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述分散液为体积比为1:4的乙醇、水混合溶液;
所述碳纸经过乙醇、水超声清洗后干燥处理。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硫掺杂含氧空位三氧化钼电极中,S-MoO3-x的负载量为0.32~0.64mg/cm2。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含氯霉素电解液以磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲溶液为背景溶液;
所述缓冲溶液的浓度为50~100mmol/L。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含氯霉素电解液中,氯霉素的浓度为10~50mg/L。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电化学脱氯反应的恒定电位为-0.7~-1.0V,所述电化学脱氯反应的时间为2~5h。
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