[发明专利]一种1,3-环己二甲胺的制备工艺有效
申请号: | 202011428693.6 | 申请日: | 2020-12-07 |
公开(公告)号: | CN112479897B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 杨洋;刘运海;王磊;丁可;宋延方;李凤闯;陈永;蒋玉鑫 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司 |
主分类号: | C07C209/48 | 分类号: | C07C209/48;C07C211/18;C07C253/10;C07C255/46;C07C45/58;C07C49/603;B01J27/18;B01J37/03;B01J37/08;B01J23/755;B01J23/75;B01J29/00;B01J37/02;B0 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲 制备 工艺 | ||
1.一种1,3-环己二甲胺的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)环氧环己烷异构脱氢:使式I所示的环氧环己烷在异构脱氢催化剂的作用下转化为式II所示的环己烯酮;
2)环己烯酮与氢氰酸加成:使环己烯酮在氢氰酸与碱性加成催化剂的作用下反应生成式III所示的1,3-二氰基-1-环己醇;
3)1,3-二氰基-1-环己醇脱水加氢:将得到的1,3-二氰基-1-环己醇在氢气和加氢催化剂存在下,进行脱水加氢,生成式IV所示的1,3-环己二甲胺。
2.根据权利要求1所述的1,3-环己二甲胺的制备工艺,其特征在于,步骤1中所述异构脱氢催化剂为磷酸锂复合改性的铜基催化剂。
3.根据权利要求2所述的1,3-环己二甲胺的制备工艺,其特征在于,异构脱氢催化剂中磷酸锂的质量含量0.1~60%,基于催化剂总量计。
4.根据权利要求3所述的1,3-环己二甲胺的制备工艺,其特征在于,异构脱氢催化剂中磷酸锂的质量含量5~25%,基于催化剂总量计。
5.根据权利要求4所述的1,3-环己二甲胺的制备工艺,其特征在于,异构脱氢催化剂中磷酸锂的质量含量10~20%,基于催化剂总量计。
6.根据权利要求2所述的1,3-环己二甲胺的制备工艺,其特征在于,所述铜基催化剂为负载型或非负载型催化剂;非负载型催化剂为活性组分Cu与过渡金属氧化物和/或稀土金属氧化物组成的混合物,其中过渡金属氧化物选自氧化镍、氧化锌、氧化铬、氧化铁、氧化钴、氧化钼中的一种或多种,稀土氧化物选自氧化铈、氧化镧、氧化钐、氧化镨、氧化钇中的一种或多种;负载型催化剂由活性组分Cu和载体组成,载体选自氧化铝、二氧化硅、活性炭、沸石中的一种,其中活性组分Cu的含量为0.01~50wt%,基于催化剂的总重计。
7.根据权利要求6所述的1,3-环己二甲胺的制备工艺,其特征在于,过渡金属氧化物选自氧化锌和氧化铁中的一种或两种,稀土氧化物选自氧化铈和氧化镧中的一种或两种。
8.根据权利要求6所述的1,3-环己二甲胺的制备工艺,其特征在于,负载型催化剂中活性组分Cu的含量为1~20wt%,基于催化剂的总重计。
9.根据权利要求2所述的1,3-环己二甲胺的制备工艺,其特征在于,步骤1中反应条件为:反应温度为150~350℃,反应压力为0~1MPa。
10.根据权利要求9所述的1,3-环己二甲胺的制备工艺,其特征在于,步骤1中反应温度为220~270℃。
11.根据权利要求2-10任一项所述的1,3-环己二甲胺的制备工艺,其特征在于,步骤1中原料环氧环己烷的质量空速为0.1~1g/g(cat)/h。
12.根据权利要求11所述的1,3-环己二甲胺的制备工艺,其特征在于,步骤1中原料环氧环己烷的质量空速为0.2~0.5g/g(cat)/h。
13.根据权利要求1-10任一项所述的1,3-环己二甲胺的制备工艺,其特征在于,步骤2中氢氰酸与环己烯酮的摩尔比为2~100:1。
14.根据权利要求13所述的1,3-环己二甲胺的制备工艺,其特征在于,步骤2中氢氰酸与环己烯酮的摩尔比为2.01~2.05:1。
15.根据权利要求13所述的1,3-环己二甲胺的制备工艺,其特征在于,步骤2中反应温度为80~150℃,反应时间为4~12h。
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